书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． １０ 犠 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５９３３ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 、 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B 、 /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 　 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉犱狉狌犵狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狋狅狓犪狆犺犲狀犲 ， 狊狔狀狋犺犲狋犻犮狆狔狉犲狋犺狉狅犻犱 ， 狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犻狀犵狉犲犪狊狔狑狅狅犾 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０２  ０６ /G3C /G3D ２０１８  ０９  ０１ /G3E /G3F /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3C /G3D书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纤维检验局提出 。 本标准由全国纤维标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５１３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 、 农业部动物毛皮及制品质量监督检验测试中心 （ 兰州 ）、 甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所 。 本标准主要起草人 ： 牛春娥 、 杨博辉 、 熊林 、 郭天芬 、 郭婷婷 、 李晓蓉 、 岳耀敬 、 刘建斌 、 郭健 、 冯瑞林 、 许文艳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５９３３ — ２０１８ 含脂毛毒杀芬 、 拟除虫菊酯 、 有机磷药物残留量的测定 　 气相色谱法 １ 　 范围 本标准规定了采用气相色谱仪  电子捕获检测器 （ 气相色谱仪  氮磷检测器 ） 测定含脂毛中毒杀芬 、 拟除虫菊酯 、 有机磷药物残留量的方法 。 本标准适用于测定含脂毛中的毒杀芬药物残留量 ， 氯氟氰菊酯 、 氯氰菊酯 、 氰戊菊酯 、 溴氰菊酯等 ４ 种拟除虫菊酯类药物残留量 ， 以及巴胺磷 、 二嗪磷 、 除线磷 、 皮蝇磷 、 甲基嘧啶磷 、 氯蜱硫磷 、 毒虫畏 、 乙硫磷 、 蝇毒磷等 ９ 种有机磷药物残留量 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１４２６９ 　 羊毛试验取样方法 ３ 　 原理 ３ ． １ 　 毒杀芬 、 拟除虫菊酯 试样经正己烷 ＋ 乙醚混合溶剂提取 ， 萃取液经中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱净 化 ， 用气相色谱仪  电子捕获检测器测定 ， 以保留时间定性 ， 外标法定量 。 ３ ． ２ 　 有机磷 试样经正己烷 ＋ 乙醚混合溶剂提取 ， 提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化 ， 用气相色谱仪  氮磷检 测器测定 ， 以保留时间定性 ， 外标法定量 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 正己烷 ： 色谱纯 ； 分析纯 。 ４ ． ２ 　 正己烷 ＋ 乙醚 （ ２＋１ ， 体积比 ） 混合溶液 ： 用分析纯正己烷和乙醚配制 。 ４ ． ３ 　 正己烷 ＋ 乙酸乙酯 （ ９５＋５ ， 体积比 ） 混合溶液 ： 用色谱纯正己烷和乙酸乙酯配制 。 ４ ． ４ 　 正己烷 ＋ 乙酸乙酯 （ １＋１ ， 体积比 ） 混合溶液 ： 用色谱纯正己烷和乙酸乙酯配制 。 ４ ． ５ 　 固相萃取柱 ： 中性氧化铝柱 （ １０００ｍｇ ）。 ４ ． ６ 　 固相萃取柱 ： 弗罗里硅土柱 （ １０００ｍｇ ）。 ４ ． ７ 　 毒杀芬标准物质 ： 纯度 ≥ ７８％ 。 ４ ． ８ 　 拟除虫菊酯药物标准物质 ： 纯度 ≥ ９３％ 。 ４ ． ９ 　 有机磷标准物质 ： 纯度 ≥ ９７％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５９３３ — ２０１８ ４ ． １０ 　 标准储备溶液 Ａ ： 准确称取毒杀芬标准品 ， 用正己烷配制成质量浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准储备液 。 注 ： 标准储备溶液 Ａ 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ６ 个月 。 ４ ． １１ 　 标准储备溶液 Ｂ ： 准确称取每种拟除虫菊酯药物标准品 ， 用正己烷配制成浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准储备液 。 注 ： 标准储备溶液 Ｂ 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ６ 个月 。 ４ ． １２ 　 标准储备溶液 Ｃ ： 准确称取有机磷药物标准品 ， 用正己烷配制成质量浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准储备液 ， 冷藏保存 。 注 ： 标准储备溶液 Ｃ 用封口膜封口 ， 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ６ 个月 。 ４ ． １３ 　 混合标准工作溶液 Ａ ： 根据需要用正己烷将标准储备溶液 Ａ 逐级稀释成 ０．０４ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．８ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ３．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ５ 个浓度的系列混合标准工作溶液 。 注 ： 混合标准工作溶液 Ａ 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ３ 个月 。 ４ ． １４ 　 混合标准工作溶液 Ｂ ： 根据需要用正己烷将标准储备溶液 Ｂ 逐级稀释成 ０．０６ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．３ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ３．６ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ５ 个浓度的系列混合标准工作溶液 。 注 ： 混合标准工作溶液 Ｂ 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ３ 个月 。 ４ ． １５ 　 混合标准工作溶液 Ｃ ： 根据需要用正己烷将标准储备溶液 Ｃ 逐级稀释成 ０．０３ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．１０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．３０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．９０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．８０ μ ｇ ／ ｍＬ５ 个浓度的系列混合标准工作溶液 。 注 ： 混合标准工作溶液 Ｃ 用封口膜封口在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中保存有效期为 ３ 个月 。 ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 气相色谱仪  电子捕获检测器 （ ＧＣＥＣＤ ）。 ５ ． ２ 　 气相色谱仪  氮磷检测器 。 ５ ． ３ 　 色谱柱 ： ＨＰ５ 毛细管柱 （ ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μ ｍ ） 或同类型柱 。 ５ ． ４ 　 天平 ： ０．１ｍｇ ； ０．０１ｇ 。 ５ ． ５ 　 旋转蒸发仪 。 ５ ． ６ 　 固相萃取装置 。 ５ ． ７ 　 索氏提取器 ： ２５０ｍＬ 。 ５ ． ８ 　 氮吹仪 。 ５ ． ９ 　 振荡器 。 ５ ． １０ 　 离心机 ： ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． １１ 　 １０ｍＬ 刻度离心管 。 ５ ． １２ 　 冰箱 。 ５ ． １３ 　 滤纸 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 样品制备 ６ ． １ ． １ 　 实验室样品 按 ＧＢ ／ Ｔ１４２６９ 中规定的方法进行取样 ， 取样数量不少于 １２０．０ｇ ， 抽取的含脂毛样品密封保存 ， 及时送实验室检测 。 ６ ． １ ． ２ 　 试验样品 将实验室样品充分混匀 ， 用多点法抽取有代表性的试验样品 ５０．０ｇ ， 放在恒温恒湿条件下 （ ２０℃± ２ 犌犅 ／ 犜 ３５９３３ — ２０１８ ２℃ ， ６５％±４％ ） 调节约 ６ｈ ， 至平衡状态 。 ６ ． １ ． ３ 　 试验试样 从调湿平衡的试验样品中抽取 １０．０ｇ±０．０１ｇ 试验试样 ３ 份 ， 其中 ２ 份用于试验 ， １ 份备用 。 ６ ． ２ 　 提取 将取好的 １０．０ｇ±０．０１ｇ 试验试样用滤纸包好 ， 分别置于 ２５０ｍＬ 索氏提取器中 ， 用正己烷 ＋ 乙醚混合溶液萃取 ４ｈ ， 萃取温度为 ７５℃ ， 每 ３０ｍｉｎ 回流 ２ 次 ～ ３ 次 ， 总回流次数约为 １８ 次 ～ ２０ 次 。 ６ ． ３ 　 净化 ６ ． ３ ． １ 　 毒杀芬 、 拟除虫菊酯 将萃取后的溶液置于 ２５０ｍＬ 浓缩瓶中 ， 在 ４０℃ 条件下旋转浓缩至近干 ， 加入 ２ｍＬ 正己烷溶解剩余物 ， 并转移至 １０ｍＬ 刻度离心管中 ， 再用 ４ｍＬ 正己烷分两次洗脱浓缩瓶 ， 一并加入离心管并定溶至 １０ｍＬ ， 放入冰箱 ， 在 ４℃ 条件下冷却至少 １２ｈ 。 将装有溶液的离心管从冰箱中取出 ， ３ｓ ～ ５ｓ 内放入 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 的离心机迅速离心 。 用 ４ｍＬ 正己烷 ＋ 乙酸乙酯混合溶液 （ ４．３ ） 预淋洗中性氧化铝柱 ， 弃去淋洗液 ， 从离心好的上层清液中取 ２ｍＬ ， 加入中性氧化铝柱 ， 待流尽后 ， 用 ４ｍＬ 正己烷 ＋ 乙酸乙酯混合溶液 （ ４．３ ） 洗脱 ， 收集上述过柱溶液和洗脱液于离心管中 ， 振荡摇匀备用 。 用 ４ｍＬ 正己烷 ＋ 乙酸乙酯混合溶液 （ ４．３ ） 预淋洗弗罗里硅土柱 ， 弃去淋洗液 。 将振荡摇匀的溶液转移到弗罗里硅土柱上 ， 并用 ２ｍＬ 正己烷 ＋ 乙酸乙酯混