书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０６０ 犡 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５８７６ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C 、 /G2D 、 /G2E 、 /G2F 、 /G30 、 /G31 、 /G32 、 /G33 、 /G34 、 /G35 、 /G36 、 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G44 /G45 /G46 /G47 犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犽犪犾犻狌犿 ， 犮犪犾犮犻狌犿 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犻狉狅狀 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狕犻狀犮 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 狊犲犾犲狀犻狌犿 ， 犮犪犱犿犻狌犿犪狀犱狆犾狌犿犫狌犿犻狀犮犲狉犲犪犾狊犪狀犱犱犲狉犻狏犲犱狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０２  ０６ /G48 /G49 ２０１８  ０９  ０１ /G4A /G4B /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G48 /G49书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２７０ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心 （ 哈尔滨 ）、 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 。 本标准主要起草人 ： 陈国友 、 杜英秋 、 马永华 、 单宏 、 苏萍 、 程爱华 、 王乐凯 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５８７６ — ２０１８ 粮油检验 　 谷物及其制品中钠 、 镁 、 钾 、 钙 、 铬 、 锰 、 铁 、 铜 、 锌 、 砷 、 硒 、 镉和铅的测定电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定谷物及其制品中钠 （ Ｎａ ）、 镁 （ Ｍｇ ）、 钾 （ Ｋ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锌 （ Ｚｎ ）、 砷 （ Ａｓ ）、 硒 （ Ｓｅ ）、 镉 （ Ｃｄ ） 和铅 （ Ｐｂ ） 含量的原理 、 试剂和材料 、 仪器与设备 、 分析步骤 、 结果计算及精密度要求 。 本标准适用于谷物及其制品中 Ｎａ 、 Ｍｇ 、 Ｋ 、 Ｃａ 、 Ｃｒ 、 Ｍｎ 、 Ｆｅ 、 Ｃｕ 、 Ｚｎ 、 Ａｓ 、 Ｓｅ 、 Ｃｄ 和 Ｐｂ 含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 试样消解液经雾化由载气导入等离子体 （ ＩＣＰ ）， 在高温离子源内通过蒸发 、 解离 、 原子化 、 电离等过程 ， 转化为带正电荷的离子 ， 离子经透镜系统到达质谱仪 （ ＭＳ ）， 质谱仪根据质荷比进行分离 ， 质谱信号强度 （ ＣＰＳ ） 与进入质谱检测器的离子数成正比 ， 即质谱的离子记数与试样溶液中待测元素的浓度成正比 ， 通过测量质谱的离子记数来测定样品中元素的含量与标准系列比较 ———“ 内标法定量 ”， 计算出样品中待测元素的含量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所用试剂均为优级纯 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的一级水 。 ４ ． １ 　 硝酸 ： φ （ ＨＮＯ ３ ） ＝６５％ ， 必要时进行重蒸馏或选用高纯试剂 。 ４ ． ２ 　 过氧化氢 ： φ （ Ｈ ２ Ｏ ２ ） ＝３０％ 。 ４ ． ３ 　 硝酸溶液 （ ２＋９８ ）： 量取 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 缓缓加入 ９８０ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ４ ． ４ 　 质谱调谐溶液 ： 直接购买有证的国家标准溶液 ； 锂 （ Ｌｉ ）、 钇 （ Ｙ ）、 铊 （ Ｔｌ ） 等混合质谱调谐溶液 ， 质量浓度为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 临用前用硝酸溶液 （ ４．３ ） 稀释成浓度为 ０．０１０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 内标溶液 ： 直接购买有证的国家标准溶液 ； 钪 （ Ｓｃ ）、 锗 （ Ｇｅ ）、 铟 （ Ｉｎ ）、 铋 （ Ｂｉ ） 混合内标溶液 ， 质量浓度为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 临用前用硝酸溶液 （ ４．３ ） 稀释成浓度为 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 无机元素混合标准储备液 ： 直接购买有证的国家标准溶液 ； 质量浓度钠 、 镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 铜 、 锌 、 砷 、 镉为 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ ， 钾 、 钙 、 硒 、 铅为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 无机元素混合标准使用液 ： 根据需要吸取适量的无机元素混合标准储备液 （ ４．６ ）， 用硝酸溶液 （ ４．３ ） 逐级稀释成钠 、 镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 铜 、 锌 、 砷 、 镉元素标准使用液的浓度为 ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ ； 钾 、 钙 、 硒 、 铅标准使用 １ 犌犅 ／ 犜 ３５８７６ — ２０１８ 液的浓度为 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 现用现配 。 ４ ． ８ 　 无机元素混合标准系列工作液 ： 准确吸取无机元素混合标准使用液 （ ４．７ ）， 用硝酸溶液 （ ４．３ ） 稀释配制成下表所列的各元素系列工作液的浓度 ， 浓度见表 １ 。 表 １ 　 混合标准系列工作液中各元素的浓度 元素浓度 ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） １ ２ ３ ４ ５ ６ Ｎａ ０ ０．２５ ０．５０ １．０ ２．０ ５．０ Ｍｇ ０ ０．２５ ０．５０ １．０ ２．０ ５．０ Ｃｒ ０ ０．００５ ０．０１０ ０．０２０ ０．０５０ ０．１０ Ｍｎ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．５０ １．０ Ｆｅ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．５０ １．０ Ｃｕ ０ ０．００５ ０．０１０ ０．０２０ ０．０５０ ０．１０ Ｚｎ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．５０ １．０ Ａｓ ０ ０．００５ ０．０１０ ０．０２０ ０．０５０ ０．１０ Ｃｄ ０ ０．００５ ０．０１０ ０．０２０ ０．０５０ ０．１０ Ｋ ０ ０．５ １．０ ２．０ ４．０ １０．０ Ｃａ ０ ０．５ １．０ ２．０ ４．０ １０．０ Ｓｅ ０ ０．０１０ ０．０２０ ０．０４０ ０．１０ ０．２０ Ｐｂ ０ ０．０１０ ０．０２０ ０．０４０ ０．１０ ０．２０ ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 （ ＩＣＰＭＳ ）。 ５ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ 　 微波消解仪 ： 带聚四氟乙烯消解罐 、 具有控温或调压功能 。 ５ ． ４ 　 高压消解罐 。 ５ ． ５ 　 烘箱 ： 控温 １２０℃ 。 ５ ． ６ 　 样品粉碎设备 ： 粉碎机 、 实验磨或匀浆机 。 ５ ． ７ 　 试验筛 ： 筛孔直径为 ０．４５ｍｍ 。 ５ ． ８ 　 氩气 （ 纯度 ≥ ９９．９９％ ）。 ５ ． ９ 　 试验器皿 ： 试验中的消解罐与玻璃器皿使用前需用硝酸溶液 （ １＋４ ） 浸泡过夜 ， 用水反复冲洗后 ， 再用二级水洗净晾干 ， 方可使用 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试样制备和保存 均匀扦取不少于 ５０ｇ 的试验样品 ， 使用粉碎机或实验磨 （ ５．６ ） 磨碎至全部通过试验筛 （ ５．７ ）， 混匀后 置于洁净的容器中 ， 保存备用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５８７６ — ２０１８ 水分含量大于 ６０％ 的谷物及其制品试样 ， 用匀浆机 （ ５．６ ） 充分捣成匀浆 ， 置于洁净容器中 ， ０℃ ～ ４℃ 保存备用 。 ６ ． ２ 　 试样消解 ６ ． ２ ． １ 　 微波消解法 称取试样 ０．５ｇ ～ ２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ， 麦类 、 粗粮 、 稻类 、 豆类 、 薯类谷物及其制品试样最多取样量 ２ｇ ； 高脂 、 高糖类谷物及其制品试样最多取样量 １ｇ ） 置于聚四氟乙烯内罐中 ， 加入 ５ｍＬ ～ ７ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 浸泡 ２０ｍｉｎ ， 再加入 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ 过氧化氢 （ ４．２ ）， 放置 １０ｍｉｎ ， 盖上内盖 ， 安装好保护套 ， 将消解罐放入微波消解仪 （ ５．３ ） 内 ， 设置微波消解程序 （ 试样微波消解条件参见附录表 Ａ ， 微波消解时应严格按照说明书使用微波消解仪 ）， 开始消解试样 。 消解完全结束后 ， 取出内罐 ， 将内罐中的消解液用水少量多次洗涤并转移至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 定容 ， 混匀 。 同时做试剂空白测定 。 ６ ．