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书 书 书犐犆犛 37 . 040 . 20 犌 80 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 / 犜 35859 — 2018 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2A /G2E /G2F /G30 /G28 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狋犺狔犾犲狀犲犵犾狔犮狅犾犿狅狀狅犲狋犺狔犾犲狋犺犲狉犻狀狊狅犾狌犫犾犲犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狆狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉狅犳犳狊犲狋狆狉犻狀狋犻狀犵狆犾犪狋犲狊 — 犉犻犾狋犲狉犻狀犵犿犲狋犺狅犱 2018 02 06 /G39 /G3A 2018 09 01 /G3B /G3C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G39 /G3A书 书 书前 言 本标准按照 GB / T1.1 — 2009 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会 ( SAC / TC432 ) 归口 。 本标准起草单位 : 乐凯华光印刷科技有限公司 。 本标准主要起草人 : 兰晓丽 、 张涛 、 张刚 、 黄剑莉 、 王怀功 、 王向利 、 王盼 。 Ⅰ 犌犅 / 犜 35859 — 2018 胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量的测定 过滤法 1 范围 本标准规定了用过滤法测定胶印版材高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量方法的原理 、 仪器与试剂 、 测试步骤 、 计算及结果表述以及安全注意事项 。 本标准适用于胶印版材中使用的各种可溶于乙二醇单乙醚的高聚物中不溶物含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 , 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 。 GB / T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB / T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 将待测高聚物样品用乙二醇单乙醚充分溶解 , 然后用溶剂过滤器进行过滤 , 滤膜使用孔径为 0.45 μ m 的油溶性过滤膜 , 充分洗涤不溶物后 , 将附着不溶物的滤膜真空干燥至恒定质量 , 称量过滤前后过滤膜的质量变化 , 从而计算出高聚物中不溶物的含量 。 4 仪器与试剂 4 . 1 溶剂过滤器 ( 示意图 ) 参见附录 A 。 4 . 2 油溶性过滤膜 : 孔径 0.45 μ m 。 4 . 3 玻璃真空干燥器 。 4 . 4 真空泵 : 真空度不小于 0.1MPa 。 4 . 5 电子天平 : 精度 0.1mg 。 4 . 6 电磁搅拌器 。 4 . 7 乙二醇单乙醚 , 分析纯 。 5 测试步骤 5 . 1 溶剂处理 将孔径为 0.45 μ m 的油溶性过滤膜放置在溶剂过滤器的烧结滤头上 , 过滤出足够的乙二醇单乙醚 , 倒入干净的容器中备用 。 5 . 2 过滤膜的干燥 另取孔径为 0.45 μ m 的油溶性过滤膜放置于玻璃真空干燥器中 , 室温条件下用真空泵抽真空 , 使真 1 犌犅 / 犜 35859 — 2018 空度达到 66.66kPa ( 500mmHg ) 以上 , 并至少停留 30min , 至油溶性过滤膜恒定质量 。 每次称量油溶性过滤膜的时间应控制在 1min 以内 , 并同时尽可能保持相同的时间 , 避免因为油溶性过滤膜吸潮引起的称量误差 。 5 . 3 样品溶液处理 做两份试样的平行测定 。 按 GB / T3723 的规定取样 。 称量 6g 高聚物样品 ( 精确到 0.1mg ), 记录其质量为 犿 0 , 放置于 250mL 具塞三角瓶中 , 加入 5.1 处理好的乙二醇单乙醚 50mL , 放在电磁搅拌器上 , 在相同条件下 , 搅拌至高聚物充分溶解 。 对难以过滤的样品 , 可以称量 3g ~ 5g 样品 。 5 . 4 样品过滤 5 . 4 . 1 取出 5.2 干燥至恒定质量的油溶性过滤膜 , 称量并记录其质量为 犿 1 , 放置在溶剂过滤器里 , 倒入 5.3 处理好的溶液过滤 , 过滤至溶液不再滴下为止 。 5 . 4 . 2 用 10mL 的 5.1 处理好的乙二醇单乙醚 , 洗涤三角瓶 , 并倒入溶剂过滤器的过滤膜上 , 继续过滤至溶液不再滴下为止 。 5 . 4 . 3 重复 5.4.2 步骤 , 继续洗涤 2 次 。 取出滤膜 , 放置于玻璃真空干燥器中 , 室温条件下抽真空至 66.66kPa ( 500mmHg ) 以上 , 并停留 1h 以上 ( 其间每间隔 20min 抽一次真空 ), 取出 , 称量其质量为 犿 2 。 5 . 4 . 4 同时做空白试验 。 5 . 5 试验条件 温度 : 23℃±3℃ ; 相对湿度 : 40% ~ 80% 。 6 计算及结果表述 6 . 1 计算 高聚物中乙二醇单乙醚不溶物的质量分数为 ω , 数值以毫克每克 ( mg / g ) 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : ω = 犿 2 - 犿 1 犿 0 ×1000 …………………………( 1 ) 式中 : ω ——— 质量分数 ; 犿 2 ——— 样品过滤后膜的质量 , 单位为克 ( g ); 犿 1 ——— 样品过滤前膜的质量 , 单位为克 ( g ); 犿 0 ——— 高聚物的质量 , 单位为克 ( g )。 当空白过滤膜上残留不溶物的质量小于 0.2mg 时 , 可以直接将平行试验的结果进行不溶物含量计算 ; 当空白过滤膜上残留不溶物的质量大于 0.2mg 时 , 说明 5.1 处理的溶剂含有杂质 , 需重新处理 ; 或者是油溶性过滤膜没有达到必要的真空度 , 需要重新抽真空 。 6 . 2 允许差 计算结果表示到小数点后两位 。 两份平行试样测定结果的绝对差值应小于 0.2mg / g , 取两份平行测定结果的算术平均值作为测定结果 , 数据处理按 GB / T8170 执行 。 2 犌犅 / 犜 35859 — 2018 7 安全注意事项 试验应在通风良好的环境中进行 。 犌犅 / 犜 35859 — 2018 书 书 书 犌犅 / 犜 35859 — 2018 附 录 犃 ( 资料性附录 ) 溶剂过滤器示意图 溶剂过滤器示意图见图 A.1 。 说明 : 1 ——— 滤杯 ; 2 ——— 滤膜 ; 3 ——— 紧固夹 ; 4 ——— 烧结滤头 ; 5 ——— 接真空源 ; 6 ——— 集液瓶 。 图 犃 . 1 溶剂过滤器示意图 8102 — 95853 犜 / 犅犌 版权专有 侵权必究 书号 : 155066 · 159430 定价 : 14 . 00 元
GB-T 35859-2018 胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量的测定 过滤法
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