书 书 书犐犆犛 ６５ ． ０２０ ． ０１ 犅 ６０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５８１６ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G24 /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 犛狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犳狅狉犲狊狋狉狔犫犻狅犿犪狊狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊犮狅狀狋犲狀狋 ２０１８  ０２  ０６ /G33 /G34 ２０１８  ０９  ０１ /G35 /G36 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G33 /G34书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由国家林业局提出 。 本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４１６ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 东北林业大学 。 本标准主要起草人 ： 王伟宏 、 兰永强 、 任世学 、 王清文 、 郝笑龙 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５８１６ — ２０１８ 林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了林业生物质原料抽提物含量的测定方法 。 本标准适用于木材 、 竹材 、 藤材 、 农作物秸秆等植物原料中抽提物含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．２ — ２０１１ 　 造纸原料水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．４ — １９９３ 　 造纸原料水抽出物含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．５ — １９９３ 　 造纸原料 １％ 氢氧化钠抽出物含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．６ — １９９４ 　 造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定 ３ 　 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 林业生物质 　 犳狅狉犲狊狋狉狔犫犻狅犿犪狊狊 由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质 ， 由纤维素 、 半纤维素和木质素三种主要高分子以及淀粉 、 果胶 、 蛋白质 、 抽提物等其他多种成分构成 ， 主要以各种形态的木材 、 竹材 、 藤材 、 秸秆 、 果壳等形式存在 ， 是可再生的天然植物纤维资源 。 ３ ． ２ 冷水抽提物 　 犮狅犾犱狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犾犲犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊 用冷水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 。 ３ ． ３ 热水抽提物 　 犺狅狋狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犾犲犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊 用热水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 。 ３ ． ４ 有机溶剂抽提物 　 狅狉犵犪狀犻犮狊狅犾狏犲狀狋狊狅犾狌犫犾犲犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊 用有机溶剂对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 。 ４ 　 林业生物质粉末样品的制备 ４ ． １ 　 总体要求 样品原料按来源和形态分为木材 、 非木材原料和其他林业生物质原料三类 ， 最终制备的粉末样品量 １ 犌犅 ／ 犜 ３５８１６ — ２０１８ 应均不少于 ２００ｇ 。 ４ ． ２ 　 木材原料 采集同一产地 、 同一树种的木材 ， 并标明木材的树种 、 树龄 、 产地 、 砍伐年月等 。 在所取木材原料的上部 、 中部 、 下部各截取 ２ ～ ３ 块厚度约 ６ｍｍ 的圆盘 ， 或者选取直径不超过 ６ｍｍ 的细枝 。 将所截取的材料在干燥通风处放置数日后 ， 切成小薄木片 ， 将所选材料均匀混合 ， 按四分法采集均匀薄片样品约 １０００ｇ 。 风干后 ， 置入粉碎机中粉碎至全部通过 ４０ 目筛 ， 得粉末样品 。 凉至室温后密闭贮存 ， 备分析使用 。 ４ ． ３ 　 非木材原料 采集竹材 、 稻草 、 秸秆 、 麻类等原料 ５００ｇ ， 详细记录其种类 、 产地 、 采集年月 、 贮存年月 、 品质情况 （ 变质情况及清洁程度等 ）， 若其中夹杂铁丝 、 铁屑等硬物应先用磁铁吸除 。 根据需要 ， 可以去掉或者保留根 、 髓和穗部 。 将所得原料切碎 ， 风干后置入粉碎机中粉碎至全部通过 ４０ 目筛 ， 得粉末样品 。 凉至室温后密闭贮存 ， 备分析使用 。 ４ ． ４ 　 其他林业生物质原料 木材加工剩余物 、 废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料 ， 可以是一种或几种的混合物 ， 除去其中夹杂的铁丝 、 石块等杂物 。 原料中形态差异较大的可以将体积较大的部分进行切削 ， 均匀混合 ， 按四分法采集均匀样品约 １０００ｇ 。 风干后置入粉碎机中粉碎至全部通过 ４０ 目筛 ， 得粉末样品 。 凉至室温后贮闭 ， 备分析使用 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 冷水抽提物含量的测定 ５ ． １ ． １ 　 样品制备 按照 ４ 的规定准备粉末样品 。 取适量粉末样品于恒重的容器中 ， 在 （ １０５±２ ） ℃ 的烘箱中干燥 ， 至相邻两次称重的质量偏差小于 ０．２％ （ 时间差应不小于 １ｈ ）， 得绝干粉末样品 ， 贮存在干燥器中密封备用 。 准备的绝干样品不少于 ２０ｇ 。 ５ ． １ ． ２ 　 水和仪器 按照 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．４ — １９９３ 的第 ４ 章和第 ５ 章准备水和仪器 。 ５ ． １ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． １ ． ３ ． １ 　 将 １Ｇ２ 玻璃滤器烘干至恒重 ， 记录质量 。 ５ ． １ ． ３ ． ２ 　 称取 １．９ｇ ～ ２．１ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 绝干粉末试样 （ 记为 犿 １ ）， 移入容量 ５００ｍＬ 的锥形瓶中 ， 加入 ３００ｍＬ 蒸馏水 ， 置于温度可调的恒温装置中 ， 保持温度为 （ ２３±２ ） ℃ 。 加盖放置 ４８ｈ ， 并经常摇荡 。 ５ ． １ ． ３ ． ３ 　 到达规定时间后 ， 用倾泻法经已恒重的 １Ｇ２ 玻璃滤器过滤 ， 用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶 ， 并将瓶内的残渣全部洗入滤器中 ， 继续洗涤至洗液无色后 ， 再多洗涤 ２ ～ ３ 次 。 ５ ． １ ． ３ ． ４ 　 吸干滤液 ， 用蒸馏水洗净滤器外部 ， 移入烘箱 ， 于 （ １０５±２ ） ℃ 烘干至恒重 ， 记录质量 ， 计算出抽提后试样的绝干质量 （ 记为 犿 ２ ）。 ５ ． １ ． ４ 　 结果计算 冷水抽提物的含量 犡 １ 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３５８１６ — ２０１８ 犡 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 抽提前试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 抽提后试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 同时进行两份测定 ， 取其算数平均值作为测定结果 ， 取至 ０．０１％ 。 两次测定计算值相差不应超过 ０．４０％ 。 ５ ． ２ 　 热水抽提物含量的测定 ５ ． ２ ． １ 　 样品制备 按照第 ４ 章的规定准备粉末样品 。 取适量粉末样品于恒重的容器中 ， 在 （ １０５±２ ） ℃ 的烘箱中干燥 ， 至相邻两次称重的质量偏差小于 ０．２％ （ 时间差应不小于 １ｈ ）， 得绝干粉末样品 ， 贮存在干燥器中密封备用 。 准备的绝干样品不少于 ２０ｇ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 水和仪器 按照 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．４ — １９９３ 的第 ４ 章和第 ５ 章准备水和仪器 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 将 １Ｇ２ 玻璃滤器烘干至恒重 ， 记录质量 。 ５ ． ２ ． ３ ． ２ 　 称取 １．９ｇ ～ ２．１ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 绝干粉末试样 （ 记为 犿 １ ）， 移入容量为 ３００ｍＬ 的锥形瓶中 ， 加入 ２００ｍＬ９５℃ ～ １００℃ 的热蒸馏水 ， 装上回流冷凝管或空气冷凝管 ， 置于沸水浴中 （ 水浴的水平面需高于装有试样的锥形瓶中的液面 ） 加热 ３ｈ ， 并经常摇荡 。 ５ ． ２ ． ３ ． ３ 　 达到规定时间后 ， 采用倾泻法经已恒重的 １Ｇ２ 玻璃滤器过滤 ， 用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶 ， 并将锥形瓶内的残渣全部洗入滤器中 。 继续洗涤至洗液无色后 ， 再多洗 ２ ～ ３ 次 。 ５ ． ２ ． ３ ． ４ 　 吸干滤液 ， 用蒸馏水洗涤滤器外部 ， 移入烘箱 ， 于 （ １０５±２ ） ℃ 烘干至恒重 ， 记录质量 ， 计算出抽提后试样的绝干质量 （ 记为 犿 ２ ）。 ５ ． ２ ． ４ 　 结果计算 热水抽提物的含量 犡 ２ 按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 抽提前试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 抽提后试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 同时进行两份测定 ， 取其算数平均值作为测定结果 ， 取至 ０．０１％ 。 两次测定计算值相差不应超过 ０．４０％ 。 ５ ． ３ 　 １ ％ 氢氧化钠