书 书 书犐犆犛 ７９ ． ０１０ 犅 ６０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５８１２ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犳狅狉犲狊狋狉狔犫犻狅犿犪狊狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狀狊狅犾狌犫犾犲狊狅犾犻犱狊犳狅犾犾狅狑犻狀犵狆狉犲狋狉犲犪狋犿犲狀狋 ２０１８  ０２  ０６ /G38 /G39 ２０１８  ０９  ０１ /G3A /G3B /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G38 /G39书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由国家林业局提出 。 本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４１６ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 西南林业大学 、 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 、 南京林业大学 、 北京林业大学 、 厦门格灵生物技术有限公司 。 本标准主要起草人 ： 郑志锋 、 杨晓琴 、 蒋剑春 、 黄元波 、 郑云武 、 刘灿 、 徐俊明 、 孙云娟 、 勇强 、 蒋建新 、 王建国 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５８１２ — ２０１８ 林业生物质原料分析方法预处理后不溶固体含量测定 １ 　 范围 本标准规定了与林业生物质原料经预处理后不溶固体含量测定方法有关的术语和定义 、 原理 、 采样 方法和试样制备 、 试剂与仪器 、 结果计算 、 精密度和试验报告 。 本标准适用于林业生物质预处理后的悬浮液原料不溶固体含量测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３０３６６ — ２０１３ 　 生物质术语 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３０３６６ — ２０１３ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 林业生物质悬浮液 　 犳狅狉犲狊狋狉狔犫犻狅犿犪狊狊狊狌狊狆犲狀狊犻狅狀 林业生物质原料经预处理后得到的由水溶性物质和水不溶固体物质两部分组成的非均相混合物 。 ３ ． ２ 水不溶固体物质 　 狑犪狋犲狉犻狀狊狅犾狌犫犾犲狊狅犾犻犱犿犪狋犲狉犻犪犾 用去离子水洗涤至林业生物质悬浮液中葡萄糖含量小于 ０．０５ｇ ／ Ｌ 的不溶物质 。 ４ 　 原理 在林业生物质悬浮液混合均匀的条件下 ， 采用离心法将水溶性物质和水不溶固体物质两部分分离 ， 然后在 １０５℃ 条件下对水不溶固体物质进行加热至水分及挥发物完全散尽 ， 测定恒重后的质量 。 ５ 　 采样方法与试样制备 剧烈振荡林业生物质悬浮液 ， 确保混合均匀 ， 并从中采取试样 。 ６ 　 试剂与仪器 ６ ． １ 　 去离子水 。 ６ ． ２ 　 分析天平 ： 精度 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ３ 　 电热鼓风干燥箱 ： 主控温度 １０５℃±２℃ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５８１２ — ２０１８ ６ ． ４ 　 干燥器 ： 内含有效干燥剂 ， 如硅胶 、 无水硫酸钙等 。 ６ ． ５ 　 葡萄糖分析仪 ： 精度 ２５ｍｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ６ 　 离心机 ： 转速达 １００００ｒ ／ ｍｉｎ 以上 。 ６ ． ７ 　 离心瓶 ： ５００ｍＬ ， 广口带盖 。 ６ ． ８ 　 烧杯 ： ５０ｍＬ 。 ６ ． ９ 　 移液管 。 ７ 　 测定步骤 ７ ． １ 　 准确称量 １５０ｇ 混合均匀的林业生物质悬浮液加入贴有标签的带盖离心瓶 ， 置于离心机中以 １００００ｒ ／ ｍｉｎ 的速度离心 １０ｍｉｎ ， 用移液管取出上层清液 。 ７ ． ２ 　 用去离子水洗涤剩余的水不溶固体物质 ， 液面高度不应超过离心瓶高度的 ３ ／ ４ ， 旋紧盖子后剧烈振 荡至少 ３０ｓ ， 置于离心机中同样以 １００００ｒ ／ ｍｉｎ 的速度离心 １０ｍｉｎ ， 用移液管取出上层清液进行葡萄 糖含量测定 。 ７ ． ３ 　 重复洗涤 、 离心步骤至上层清液中葡萄糖含量低于 ０．０５ｇ ／ Ｌ ， 葡萄糖含量用葡萄糖分析仪进行 测定 。 ７ ． ４ 　 称量已恒重的烧杯 ， 记为 犿 ｉ ， 将洗涤后的水不溶固体物质转移至烧杯中 （ 可用少量去离子水冲洗 残渣 ）。 ７ ． ５ 　 将装有水不溶固体物质的烧杯放入预先调整到 １０５℃±２℃ 的电热干燥箱内加热 ， 关好门后 ， 从 温度回升到 １０５℃ 时开始计时 ， 加热至少 ３ｈ 后取出 （ 水分较多的试样需干燥过夜 ， 但不能超过 ７２ｈ ）， 放在干燥器内冷却至室温后迅速称重 ， 记为 犿 ｆ１ 。 如前步骤再加热 １ｈ 后取出 ， 冷却后称重 ， 记为 犿 ｆ２ 。 如此操作直至连续两次称量值差小 ０．０００３ｇ ， 最后质量记为 犿 ｆ 。 ７ ． ６ 　 同一试样至少进行两次平行测定 ， 取两次平行测定结果的平均值 。 ８ 　 结果计算 林业生物质原料预处理后不溶固体含量按式 （ １ ） 计算 ： 犠 ＝ 犿 ｆ － 犿 ｉ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犠 ——— 预处理后不溶固体含量 （ 以质量分数计 ）， ％ ； 犿 ——— 林业生物质悬浮液的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｆ ——— 烧杯和恒重后水不溶固体物质的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｉ ——— 恒重后烧杯的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 平行测定结果用算术平均值表示 ， 计算结果表示到小数点后两位 ， 两次测定值的绝对偏差应不超过 １％ 。 若超过 ， 则应加测一份试样 ， 排除异常值后 ， 取两次测定值的平均值作为报告值 。 ９ 　 精密度 在同一实验室 ， 由同一操作者使用相同设备 ， 按相同的测试方法 ， 在短时间内对同一被测对象相互 独立进行测试 ， 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 １％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５８１２ — ２０１８ １０ 　 试验报告 试验报告至少应包括以下信息 ： ａ ） 　 注明所使用的标准 ， 包括标准名称和标准号 ； ｂ ） 注明样品信息 ； ｃ ） 注明试验方法 ； ｄ ） 试验结果 ； ｅ ） 试验中观察到任何异常现象 ； ｆ ） 本标准或引用标准中未规定的但会影响结果的任何操作 ； ｇ ） 试验人员 、 日期 。 犌犅 ／ 犜 ３５８１２ — ２０１８