书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． １０ 犖 ５３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５５８２ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 犛狌犾犳狌狉犪狀犱狀犻狋狉狅犵犲狀犲犾犲犿犲狀狋犪犾犪狀犪犾狔狕犲狉狊 ２０１７  １２  ２９ /G28 /G29 ２０１８  ０７  ０１ /G2A /G2B /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G28 /G29书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国机械工业联合会提出 。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１２４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 江苏江分电分析仪器有限公司 、 苏州埃兰分析仪器有限公司 、 上海市计量测试技术研究院 、 山东三泵科森仪器有限公司 、 江苏省理化测试中心 。 本标准主要起草人 ： 吴庆华 、 吴荣坤 、 丁敏 、 王国峰 、 朱培德 、 周进 、 吴蔚鹏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５５８２ — ２０１７ 硫氮元素测定仪 １ 　 范围 本标准规定了硫氮元素测定仪的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 使用说明书 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于采用化学发光法测氮和紫外荧光法测硫的硫氮元素测定仪 （ 以下简称仪器 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ２８２９ — ２００２ 　 周期检验计数抽样程序及表 （ 适用于对过程稳定性的检验 ） ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 　 测量 、 控制和试验室用电气设备的安全要求 　 第 １ 部分 ： 通用要求 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 　 分析仪器环境试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１３３８４ — ２００８ 　 机电产品包装通用技术条件 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０７０４ — ２０１０ 　 石油和石油产品中氮含量测定 　 舟进样化学发光法 ＳＨ ／ Ｔ０６５７ — ２００７ 　 液态石油烃中痕量氮的测定 　 氧化燃烧和化学发光法 ＳＨ ／ Ｔ０６８９ — ２０００ 　 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法 （ 紫外荧光法 ） ３ 　 要求 ３ ． １ 　 正常工作条件 仪器正常工作条件应满足 ： ａ ） 　 环境温度 ： ５℃ ～ ３５℃ ； ｂ ） 相对湿度 ： 不大于 ８０％ ； ｃ ） 供电电源 ： 交流电压 ： ２２０Ｖ±２２Ｖ ； 频率 ： ５０Ｈｚ±１Ｈｚ ； ｄ ） 仪器应避免光线的直射 ； ｅ ） 仪器周围除地磁场外应无强电磁场存在 ； ｆ ） 仪器的工作台面应平整 、 牢固 。 ３ ． ２ 　 测量范围 仪器根据被测物质不同形态分为如下测量范围 ： ａ ） 　 液体样品的测量范围为 ０．２ｍｇ ／ Ｌ ～ ５０００ｍｇ ／ Ｌ ， 各量程线性相关系数 狉 ≥ ０．９９９ ； ｂ ） 气体样品的测量范围为 ０．２ｍｇ ／ ｍ ３ ～ ５０００ｍｇ ／ ｍ ３ ， 各量程线性相关系数 狉 ≥ ０．９９９ ； ｃ ） 固体样品的测量范围为 １．０ｍｇ ／ ｋｇ ～ ５０００ｍｇ ／ ｋｇ ， 各量程线性相关系数 狉 ≥ ０．９９９ 。 ３ ． ３ 　 外观要求 仪器的外观应满足如下要求 ： ａ ） 　 仪器的外观整齐 、 清洁 ， 表面涂 、 镀层无明显剥落 、 擦伤 、 露底及污垢 ； １ 犌犅 ／ 犜 ３５５８２ — ２０１７ ｂ ） 所有铭牌及标志应耐久和清晰 ， 内容符合相关法规 、 标准的要求 ； ｃ ） 所有紧固件不得松动 、 各种调节件灵活 ， 功能正常 ； ｄ ） 零件表面不得锈蚀 ； ｅ ） 仪器可拆部分应能无障碍地拆装 。 ３ ． ４ 　 性能要求 ３ ． ４ ． １ 　 裂解炉温度控制 ３ ． ４ ． １ ． １ 　 裂解炉控温范围 ： 室温至 １１００℃ ； ３ ． ４ ． １ ． ２ 　 控温示值误差 ： ±５℃ 。 ３ ． ４ ． ２ 　 气路密封性 气路各接点使用检漏液方法 ， 无气泡产生 。 ３ ． ４ ． ３ 　 气路流量稳定性 气路出口的气体流量变化量在 ３０ｍｉｎ 内不大于 ２％ 。 ３ ． ４ ． ４ 　 性能指标 仪器的主要性能指标见表 １ 。 表 １ 　 仪器主要性能指标 样品形态 浓度范围 示值误差 重复性 测量下限 气体 ０．２ｍｇ ／ ｍ ３ ≤ 样品浓度 ≤ １．０ｍｇ ／ ｍ ３ ±０．０８ｍｇ ／ ｍ ３ ≤ １０％ １．０ｍｇ ／ ｍ ３ ＜ 样品浓度 ≤ １００ｍｇ ／ ｍ ３ ±１０％ ≤ ５％ １００ｍｇ ／ ｍ ３ ＜ 样品浓度 ≤ ５０００ｍｇ ／ ｍ ３ ±６％ ≤ ３％ ≤ ０．２ｍｇ ／ ｍ ３ 液体 ０．２ｍｇ ／ Ｌ ≤ 样品浓度 ≤ １．０ｍｇ ／ Ｌ ±０．０８ｍｇ ／ Ｌ ≤ １０％ １．０ｍｇ ／ Ｌ ＜ 样品浓度 ≤ １００ｍｇ ／ Ｌ ±１０％ ≤ ５％ １００ｍｇ ／ Ｌ ＜ 样品浓度 ≤ ５０００ｍｇ ／ Ｌ ±６％ ≤ ３％ ≤ ０．２ｍｇ ／ Ｌ 固体 １．０ｍｇ ／ ｋｇ ≤ 样品浓度 ≤ １０ｍｇ ／ ｋｇ ±１５％ ≤ １０％ １０ｍｇ ／ ｋｇ ＜ 样品浓度 ≤ １００ｍｇ ／ ｋｇ ±１０％ ≤ ５％ １００ｍｇ ／ ｋｇ ＜ 样品浓度 ≤ ５０００ｍｇ ／ ｋｇ ±６％ ≤ ３％ ≤ １ｍｇ ／ ｋｇ ３ ． ５ 　 安全要求 ３ ． ５ ． １ 　 标志和文件 应符合 ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 中第 ５ 章的有关规定 。 ３ ． ５ ． ２ 　 防电击要求 ３ ． ５ ． ２ ． １ 　 接触电流 由交流电网供电的仪器 ， 其接触电流应符合 ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 中 ６．３ 的有关规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５５８２ — ２０１７ ３ ． ５ ． ２ ． ２ 　 保护接地 由交流电网供电的仪器 ， 其保护接地应符合 ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 中 ６．５．１ 的有关规定 。 ３ ． ５ ． ２ ． ３ 　 介电强度 由交流电网供电的仪器 ， 电源输入端与可触及导电零部件之间施加 １５００Ｖ 试验电压 ， 历时 １ｍｉｎ ， 不应出现击穿或重复飞弧现象 。 ３ ． ６ 　 电源适应性 在电源电压 ２２０Ｖ±２２Ｖ ， 频率 ５０Ｈｚ±１Ｈｚ 范围内 ， 仪器性能应符合 ３．４．４ 要求 。 ３ ． ７ 　 环境适应性 仪器在 ５℃ ～ ３５℃ 环境温度范围内 ， 仪器性能应符合 ３．４．４ 要求 。 ３ ． ８ 　 仪器的成套性 仪器一般由进样系统 、 样品裂解系统 、 气路控制系统 、 检测系统 、 数据处理系统及配件等组成 。 ３ ． ９ 　 运输 、 运输贮存 仪器在包装状态下 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 中 ２．４ 规定的试验项目进行交变湿热试验 、 低温贮存试 验 、 高温贮存试验 、 碰撞和跌落试验 。 其中高温 ５５℃ ； 低温 －４０℃ （ 液晶显示类的仪器推荐试验温度 －２０℃ ）； 交变湿热 ： 相对湿度 ９５％ 、 温度 ４０℃ ； 自由跌落高度 ２５０ｍｍ 。 试验完成后 ， 将仪器置于正常工作条件下进行检验 ， 应符合 ３．３ ～ ３．５ 要求 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 试验条件 ４ ． １ ． １ 　 试验条件同 ３．１ 。 ４ ． １ ． ２ 　 气源要求 ： ａ ） 　 氧气 ： 纯度不小于 ９９．９９５％ ； ｂ ） 氩气 ： 纯度不小于 ９９．９９５％ 。 ４ ． １ ． ３ 　 标准样品 ： ａ ） 　 标准物质 ： 硫或氮含量的有证标准物质 ； ｂ ） 工作样品 ： 按 ＳＨ ／ Ｔ０６８９ — ２０００ 、 ＳＨ ／ Ｔ０６５７ — ２００７ 和 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０７０４ — ２０１０ 规定方法进行制备 。 ４ ． １ ． ４ 　 检漏液 ： 浓度为 １％ 的十二烷基磺酸钠 。 ４ ． １ ． ５ 　 在仪器开机预热不少于 ３０ｍｉｎ 后进行 ４．２ ～ ４．６ 试验 。 ４ ． ２ 　 测量范围 ４ ． ２ ． １ 　 分别选取硫 、 氮液体标准样品 ， 测量浓度为 ０．２ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．５ｍｇ ／ Ｌ 和 １ｍｇ ／ Ｌ 点的响应值 ， 每个点 测量三次 ， 用最小二乘法拟合线性方程 ， 计算其相关系数 。 ４ ． ２ ． ２ 　 分别选取硫 、 氮液体标准样品 ， 测量浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０００ｍｇ ／ Ｌ 和 ５０００ｍｇ ／ Ｌ 点的响应值 ， 每个点测量三次 ， 用最小二乘法拟合线性方程 ， 计算其相关系数 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３５５８２ — ２０１７ ４ ． ３ 　 裂解炉温度控制 根据待测样品要求设定裂解炉温度 ， 待温度稳定后 ， 用温度检测仪检测裂解炉的温度 ， 按式 （ １ ） 计算裂解炉温度控制