书 书 书犐犆犛 ０７ ． ０６０ ； １３ ． ０６０ 犃 ４５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５５７０ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻狋犻狌犿犪犮狋犻狏犻狋狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犻狀狊犲犪狑犪狋犲狉 — 犔狅狑犫犪犮犽犵狉狅狌狀犱犾犻狇狌犻犱狊犮犻狀狋犻犾犾犪狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１７  １２  ２９ /G32 /G33 ２０１８  ０７  ０１ /G34 /G35 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G32 /G33目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 方法原理 １ ………………………………………………………………………………………………… ４ 　 试剂 １ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器和设备 ２ ……………………………………………………………………………………………… ６ 　 样品的采集与贮存 ２ ……………………………………………………………………………………… ７ 　 分析步骤 ２ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 结果计算 ３ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 精密度和准确度 ５ ………………………………………………………………………………………… １０ 　 质量保证和质量控制 ５ …………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 减压蒸馏装置示意图 ６ …………………………………………………………… 附录 Ｂ （ 规范性附录 ） 　 水样的电解富集预处理 ７ ………………………………………………………… 附录 Ｃ （ 规范性附录 ） 　 海水中氚的分析与计算表 ８ ……………………………………………………… 附录 Ｄ （ 资料性附录 ） 　 典型条件下的方法检出限 ９ ……………………………………………………… 参考文献 １０ …………………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３５５７０ — ２０１７ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由国家海洋局提出 。 本标准由全国海洋标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 国家海洋局南海环境监测中心 。 本标准主要起草人 ： 郑远来 、 周鹏 、 李冬梅 、 吴梅桂 、 赵力 、 赵峰 、 方宏达 、 蔡伟叙 、 娄全胜 、 梁谦林 、 查家祯 、 熊小飞 、 吴玲玲 、 黄楚光 、 周佩瑜 、 谷河泉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５５７０ — ２０１７ 海水中氚的测定低本底液体闪烁能谱法 １ 　 范围 本标准规定了采用低本底液体闪烁能谱法测量海水中氚的测定方法 。 本标准适用于海水中氚的分析测定 ， 也适用于沿海核设施附近水体 ， 以及其他含盐水体中氚的分析测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１７３７８．３ — ２００７ 　 海洋监测规范 　 第 ３ 部分 ： 样品采集 、 贮存和运输 ３ 　 方法原理 氚是低能 β 发射核素 ， 最大能量 １８．６ｋｅＶ ， 平均能量 ５．７ｋｅＶ 。 海水样品进行蒸馏脱盐后 ， 利用液体闪烁能谱对氚发射的特征 β 能谱进行测定 。 若样品中氚的含量很低 ， 可进行电解富集后测定 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 所用试剂均为分析纯 。 ４ ． １ 　 氚标准贮备溶液 ： １００Ｂｑ ／ ｇ 。 ４ ． ２ 　 无氚水 。 ４ ． ３ 　 氚标准使用溶液 ： １．００Ｂｑ ／ ｍＬ 。 准确称取 １．００００ｇ 氚标准贮备溶液 （ ４．１ ） 于 ５０ｍＬ 烧杯中 ， 用少量无氚水 （ ４．２ ） 稀释 ， 全量转移到 １００ｍＬ 容量瓶 （ ５．８ ） 中 ， 稀释至标线 ， 混匀 。 ４ ． ４ 　 无水碳酸钠 （ Ｎａ ２ ＣＯ ３ ）。 ４ ． ５ 　 高锰酸钾 （ ＫＭｎＯ ４ ）。 ４ ． ６ 　 铜粉 ： 颗粒直径约 ７５ μ ｍ （ 约 ２００ 目 ）。 ４ ． ７ 　 ２ ， ５ 二苯基 唑 ［ ＯＣ （ Ｃ ６ Ｈ ５ ） ＝ＮＣＨ＝ＣＣ ６ Ｈ ５ ］： 简称 ＰＰＯ ， 闪烁纯 。 ４ ． ８ 　 甲苯 （ Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＨ ３ ）。 ４ ． ９ 　 １ ， ４ ［ 双  （ ５ 苯基 唑 ２ ）］ 苯 （［ ＯＣ （ Ｃ ６ Ｈ ５ ） ＝ＣＨＮ＝Ｃ ］ ２ Ｃ ６ Ｈ ４ ）： 简称 ＰＯＰＯＰ ， 闪烁纯 。 ４ ． １０ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）。 ４ ． １１ 　 曲拉通 Ｘ１００ ［ Ｃ ８ Ｈ １７ （ Ｃ ６ Ｈ ４ ）（ ＯＣＨ ２ ＣＨ ２ ） １０ ＯＨ ］。 ４ ． １２ 　 闪烁液 ： ——— 用甲苯 （ ４．８ ） 和曲拉通 Ｘ１００ （ ４．１１ ） 按 ２＋１ 的配比 ， 混匀 。 称取 ４．００ｇＰＰＯ （ ４．７ ） 和 ０．３０ｇＰＯＰＯＰ （ ４．９ ） 溶解于 １０００ｍＬ 甲苯  曲拉通 Ｘ１００ 混合溶液中 ， 转移至棕色试剂瓶并置暗处保存 。 现配现用 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５５７０ — ２０１７ ——— 也可以直接使用商品化的闪烁液 。 在选择闪烁液时 ， 应根据仪器 、 测量模式 、 计数样品的类型进行选择 ， 一般要求闪烁液的样品淬灭小且有良好的荧光特性 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 低本底液闪能谱仪 ： 探测效率不小于 ２５％ ， 本底计数率为 ０．００５ ～ ０．０２ 计数每秒 。 ５ ． ２ 　 电导率仪 ： 测量范围 ０．０１ μ Ｓ ／ ｃｍ ～ ０．２Ｓ ／ ｃｍ 。 ５ ． ３ 　 减压蒸馏装置 （ 参见附录 Ａ ）， 包含以下仪器 ： ａ ） 　 蒸馏烧瓶 ： ２０００ｍＬ ； ｂ ） 蛇形冷凝管 ： ３００ｍｍ ； ｃ ） 锥形瓶 ： ３００ｍＬ ； ｄ ） 温度计 ： 温度范围 ０℃ ～ ２００℃ ， 误差为 ±１．０℃ ； ｅ ） 可调温电热套 ： 温度范围 ５０℃ ～ ２００℃ 。 ５ ． ４ 　 磨口玻璃瓶 ： ５００ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 样品瓶 ： ２０ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 微孔滤膜 ： 孔径 ０．４５ μ ｍ 。 ５ ． ７ 　 分析天平 ： 准确到 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ８ 　 容量瓶 ： １００ｍＬ 。 ５ ． ９ 　 量筒 ： １０００ｍＬ 。 ６ 　 样品的采集与贮存 样品的采集按照 ＧＢ１７３７８．３ — ２００７ 的相关规定执行 。 样品常温贮存于 １Ｌ 玻璃瓶中 ， 无需酸化 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 样品前处理 用 １０００ｍＬ 量筒量取经微孔滤膜 （ ５．６ ） 过滤的海水 ８００ｍＬ 放入蒸馏烧瓶 ［ ５．３ａ ）］ 中 ， 加入 １．０ｇ 无水碳酸钠 （ ４．４ ）， 高锰酸钾 （ ４．５ ） 和铜粉 （ ４．６ ） 各 ０．５ｇ ， 装好蛇形冷凝管 ［ ５．３ｂ ）］ 蒸馏 ， 弃去先蒸出的 ２０ｍＬ 左右水样 。 处理后的水样保存在磨口玻璃瓶 （ ５．４ ） 中 ， 用电导率仪 （ ５．２ ） 测定电导率 ， 要求电导率小于或等于 ５ μ Ｓ ／ ｃｍ ， 否则应二次蒸馏 。 减压蒸馏装置参见附录 Ａ 。 当样品活度低于 １Ｂｑ ／ Ｌ ， 应进行电解富集 。 样品的电解富集步骤见附录 Ｂ 。 ７ ． ２ 　 样品制备 ７ ． ２ ． １ 　 本底样品制备 将无氚水 （ ４．２ ） 按 ７．１ 步骤进行蒸馏 ， 取 ８．００ｍＬ 蒸馏液加入到样品瓶 （ ５．５ ） 中 ， 再加入 １２．００ｍＬ 闪烁液 ， 旋紧瓶盖 ， 混合摇匀后待测 。 ７ ． ２ ． ２ 　 标准样品制备 取 ８．００ｍＬ 氚标准使用液 （ ４．３ ） 加入到样品瓶 （ ５．５ ） 中 ， 再加入 １２．００ｍＬ 闪烁液 ， 旋紧瓶盖 ， 混合摇匀后待测 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５５７０ — ２０１７ ７ ． ２ ． ３ 　 待测样品制备 取 ８．００ｍＬ 蒸馏液 （ ７．１ ） 加入到样品瓶 （ ５．５ ） 中 ， 再加入 １２．００ｍＬ 闪烁液 ， 旋紧瓶盖 ， 混合摇匀后待测 。 ７ ． ３