书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ７０ 犌 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５５０６ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G23 /G25 （ 犈犜犉犃 ） 犈狋犺狔犾狋狉犻犳犾狌狅狉狅犪犮犲狋犪狋犲 （ 犈犜犉犃 ） ２０１７  １２  ２９ /G26 /G27 ２０１８  ０７  ０１ /G28 /G29 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G26 /G27书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江省化工研究院有限公司 、 中化蓝天氟材料有限公司 、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 史婉君 、 方路 、 吴华明 、 方小青 、 赵燕芳 、 黄煜 、 孙小波 、 刘宏健 、 谭头云 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５５０６ — ２０１７ 三氟乙酸乙酯 （ 犈犜犉犃 ） 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了三氟乙酸乙酯 （ 简称为 ＥＴＦＡ ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以羧酸或酰氯为原料 ， 与醇酯化反应后精制而得的三氟乙酸乙酯 （ ＥＴＦＡ ）。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ ５ Ｆ ３ Ｏ ２ 结构式 ： ＣＦ ３ ＣＯＯＣＨ ２ ＣＨ ３ 相对分子质量 ： １４２．０８ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ２ 部分 ： 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．８ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ８ 部分 ： 液体产品水分测定 　 卡尔 · 费休库仑电量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ６９４４ 　 危险货物分类和品名编号 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ３００００．７ 　 化学品分类和标签规范 　 第 ７ 部分 ： 易燃液体 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 透明液体 、 无可见杂质 。 ３ ． ２ 　 三氟乙酸乙酯 （ ＥＴＦＡ ） 指标应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５５０６ — ２０１７ 表 １ 　 技术要求 项目指标 优等品 合格品 三氟乙酸乙酯 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．８ ≥ ９９．５ 水分 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ 酸度 （ 以 ＣＦ ３ ＣＯＯＨ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ ≤ １．０ 蒸发残渣 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１０ 色度 ， Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ １５ ≤ ２０ 游离氟 （ 以 ＨＦ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００５ 游离氯 （ 以 ＨＣｌ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００５ 乙醇 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１ ≤ ０．２ 一氯二氟乙酸乙酯 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００２ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的三级水 。 分析中所用标 准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． ２ 　 外观的测定 量取 ５０ｍＬ 试样置于 １００ｍＬ 干燥的具塞比色管内 ， 日光灯或自然光下横向透视观察 。 ４ ． ３ 　 三氟乙酸乙酯 、 乙醇和一氯二氟乙酸乙酯含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的色谱条件下 ， 试样经气化通过色谱柱 ， 使其中的各组分分离 ， 用火焰离子化 检测器检测 ， 校正面积归一化法定量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶或分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 校准用标准样品 ： 主含量应在 ９９．９％ 以上 ， 否则应予以修正 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 并能满足表 ２ 所示条件进行操作的气相色谱仪均 可使用 ， 灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ， 线性范围满足分析要求 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 记录仪 ： 色谱工作站或色谱数据处理机 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５５０６ — ２０１７ ４ ． ３ ． ３ ． ３ 　 采样瓶 ： ２５０ｍＬ 或 ５００ｍＬ 或 １０００ｍＬ 聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶 。 ４ ． ３ ． ３ ． ４ 　 进样器 ： １．０ μ Ｌ 注射器或自动进样器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 ２ 。 配制样品色谱图和各组分相对保留值见附录 Ａ 中的图 Ａ．１ 和表 Ａ．１ 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 熔融石英毛细管柱 ３０ｍ×０．２５ｍｍ×１．０ μ ｍ （ 柱长 × 柱内径 × 膜厚 ） 固定相 ５％ 苯基 ９５％ 甲基聚硅氧烷 柱温 初始温度 ４０℃ 保持 ６ｍｉｎ ， 以 １０℃ ／ ｍｉｎ 升温到 １５０℃ 保持 ２ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ ２００ 检测器温度 ／ ℃ ２２０ 载气 （ Ｎ ２ ）／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １．０ 空气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 氢气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 进样量 ／ μ Ｌ １．０ 分流比 ８０∶１ ４ ． ３ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 相对质量校正因子的测定 ４ ． ３ ． ５ ． １ ． １ 　 校准用标准样品的准备 试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定 。 当用三氟乙酸乙酯作为本底样品制备校准 用标准样品时 ， 需事先在本标准规定的试验条件下进行检查 ， 应在待测组分处无杂质峰出现 ， 否则应予以修正 。 ４ ． ３ ． ５ ． １ ． ２ 　 校准用标准样品配制 使用清洁 、 干燥 、 可以密封的磨口瓶 ， 用准确称量的方法加入一定量的三氟乙酸乙酯标准样品及被 测组分标准样品 ， 配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品 。 ４ ． ３ ． ５ ． １ ． ３ 　 校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量分数 狑 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犿 犻 犿 ０ ＋ ∑ 犿 犻 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 犻 　 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 校准用标准样品中本底样品的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ∑ 犿 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 质量的总和 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３５５０６ — ２０１７ ４ ． ３ ． ５ ． １ ． ４ 　 相对质量校正因子的计算 按表 ２ 推荐的色谱操作条件测定 ， 以校准用标准样品的本底样品三氟乙酸乙酯为参照物 ， 以参照物三氟乙酸乙酯的相对质量校正因子为 １ 计 ， 杂质组分 犻 的相对质量校正因子 犳 犻 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犳 犻 ＝ 狑 犻 犃 Ｒ 犃 犻 狑 Ｒ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量分数 ； 犃 Ｒ ——— 参照物三氟乙酸乙酯的峰面积 ； 犃 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的峰面积 ； 狑 Ｒ ——— 参照物三氟乙酸乙酯的质量分数 。 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 各杂质组分相对质量校正因子的三次平行测定结果的相对标