书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９９ 犌 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５５００ — ２０１７ ３ ， ３ ， ３  /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G24 /G26 /G25 /G27 /G24 /G28 /G29 ３ ， ３ ， ３ 犜狉犻犳犾狌狅狉狅狆狉狅狆狔犾犿犲狋犺狔犾犱犻犿犲狋犺狅狓狔狊犻犾犪狀犲 ２０１７  １２  ２９ /G2A /G2B ２０１８  ０７  ０１ /G2C /G2D /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2A /G2B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江省化工研究院有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 史婉君 、 方路 、 孙海 、 盛楠 、 蒋云菊 、 黄煜 、 来明霞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５５００ — ２０１７ ３ ， ３ ， ３  三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 （ 别名 ： 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 ） 偶联剂的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以含氢氯硅烷和三氟丙烯反应或 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二氯硅烷与无水甲醇反应精制而得 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 。 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ １３ Ｆ ３ Ｏ ２ Ｓｉ 结构式 ： ＣＦ ３ ＣＨ ２ ＣＨ ２ （ ＣＨ ３ ） Ｓｉ （ ＯＣＨ ３ ） ２ 相对分子质量 ： ２０２．２５ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ６９４４ 　 危险货物分类和品名编号 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ３００００．７ 　 化学品分类和标签规范 　 第 ７ 部分 ： 易燃液体 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色透明液体 、 无可见杂质 。 ３ ． ２ 　 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术要求 项目指标 优等品 合格品 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 ， 狑 ／ ％ ≥ ９８．０ ≥ ９７．０ 甲醇 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．２０ ≤ ０．５０ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 外观 量取 ５０ｍＬ 试样置于 １００ｍＬ 干燥的具塞比色管内 ， 于自然光下横向观察试样 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５５００ — ２０１７ ４ ． ２ 　 ３ ， ３ ， ３  三氟丙基甲基二甲氧基硅烷含量及甲醇含量的测定 ４ ． ２ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的色谱条件下 ， 试样经气化通过色谱柱 ， 使其中的各组分分离 ， 用火焰离子化检测器检测 ， 校正面积归一化法定量 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试剂 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶或分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 校准用标准样品 ： 主含量应在 ９９．９％ 以上 ， 否则应予以修正 。 ４ ． ２ ． ３ 　 仪器 ４ ． ２ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 并能满足表 ２ 所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用 ， 灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ， 线性范围满足分析要求 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ 　 记录仪 ： 色谱工作站或色谱数据处理机 。 ４ ． ２ ． ３ ． ３ 　 采样瓶 ： ２５０ｍＬ 或 ５００ｍＬ 聚乙烯瓶 。 ４ ． ２ ． ３ ． ４ 　 进样器 ： １．０ μ Ｌ 注射器或自动进样器 。 ４ ． ２ ． ４ 　 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 ２ 。 配制样品色谱图和各组分相对保留值见附录 Ａ 中图 Ａ．１ 和表 Ａ．１ 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 熔融石英毛细管柱 ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μ ｍ （ 柱长 × 柱内径 × 膜厚 ） 固定相 键合 ， 聚二甲基硅氧烷 柱温 初始温度 ５０℃ 保持 ３ｍｉｎ ， 以 １５℃ ／ ｍｉｎ 升温到 ２００℃ 保持 ５ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ １８０ 检测器温度 ／ ℃ ２００ 载气 （ Ｎ ２ ）／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２．０ 空气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３５０ 氢气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３５ 进样量 ／ μ Ｌ ０．６ 分流比 ５０∶１ ４ ． ２ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ２ ． ５ ． １ 　 相对质量校正因子的测定 ４ ． ２ ． ５ ． １ ． １ 　 校准用标准样品准备 试验中用到的各校准用标准样品其含量应预先准确测定 。 当用 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５５００ — ２０１７ 烷作为本底样品制备校准用标准样品时 ， 需事先在本标准规定的试验条件下进行检查 ， 应在待测组分处无杂质峰出现 ， 否则应予以修正 。 ４ ． ２ ． ５ ． １ ． ２ 　 校准用标准样品配制 使用清洁 、 干燥 、 可以密封的磨口瓶 ， 用准确称量的方法加入一定量的 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷样品及被测组分样品 ， 配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品 。 ４ ． ２ ． ５ ． １ ． ３ 　 校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量分数 狑 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犿 犻 犿 ０ ＋ ∑ 犿 犻 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 犻 　 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 校准用标准样品中 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷样品的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ∑ 犿 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 质量的总和 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ２ ． ５ ． １ ． ４ 　 相对质量校正因子的计算 按表 ２ 推荐的色谱操作条件测定 ， 以校准用标准样品的本底样品 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷为参照物 ， 以参照物 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的相对质量校正因子为 １ 计 ， 杂质组分 犻 的相对质量校正因子 犳 犻 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犳 犻 ＝ 狑 犻 犃 Ｒ 犃 犻 狑 Ｒ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的质量分数 ； 犃 Ｒ ——— 参照物 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的峰面积 ； 犃 犻 ——— 校准用标准样品中杂质组分 犻 的峰面积 ； 狑 Ｒ ——— 参照物 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数 。 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 各杂质组分相对质量校正因子的三次平行测定结果的相对标准偏差小于 １０％ 。 ４ ． ２ ． ５ ． １ ． ５ 　 其他 未知组分的相对质量校正因子 犳 犻 采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子 。 ４ ． ２ ． ５ ． ２ 　 测定 按表 ２ 所列色谱操作条件调试仪器 ， 稳定后准备进样分析 。 用注射器从采样瓶中抽取试样进样分析 ， 或用自动进样器进样分析 ， 以校正面积归一化法定量 。 ４ ． ２ ． ６ 　 结果计算 ４ ． ２ ． ６ ． １ 　 ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数 狑 １ ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 １ 犳 １ ∑ 犃 犻 犳 犻 × １００％ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犃 １ 　　 ——— ３ ， ３ ， ３ 三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的峰面积 ； ３ 犌犅 ／ 犜 ３５５００ — ２０１７ 犳 １ ——— ３ ，