书 书 书犐犆犛 ９１ ． １００ ． ９９ 犙 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３５４６６ — ２０１７ 建筑用木塑复合材料挥发性有机化合物 （ 犞犗犆 ） 测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犲犿犻狊狊犻狅狀狅犳狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊犳狉狅犿狑狅狅犱狆犾犪狊狋犻犮犮狅犿狆狅狊犻狋犲犳狅狉犮狅狀狊狋狉狌犮狋犻狅狀 ２０１７  １２  ２９ 发布 ２０１８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１９５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家建筑装修材料质量监督检验中心 、 海南昆仑新材料科技股份有限公司 、 昆山市创新科技检测仪器有限公司 、 广州市恒德环保材料有限公司 、 汕头邦领木塑有限公司 、 河北弘之木环保科技股份有限公司 、 惠东美新塑木型材制品有限公司 、 东莞市百妥木新材料科技有限公司 、 山东生力木塑服务有限公司 、 广东迪美生物技术有限公司 、 河南省产品质量监督检验院 。 本标准起草人 ： 付丽丽 、 王勇 、 殷柯柯 、 马亿珠 、 何赞文 、 熊雪平 、 熊辉 、 陶泽成 、 陈志文 、 纪锐杰 、 李天一 、 林东亮 、 盛光辉 、 李冲 、 黄小茉 、 何小军 、 邱贤民 、 袁永威 、 黄飞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５４６６ — ２０１７ 建筑用木塑复合材料挥发性有机化合物 （ 犞犗犆 ） 测定 １ 　 范围 本标准规定了建筑用木塑复合材料挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 的术语和定义 、 原理 、 仪器设备 、 试验 步骤 、 结果计算与表示 、 试验报告 。 本标准适用于建筑用木塑复合材料中目标组分挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 释放浓度的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２９８９９ — ２０１３ 　 人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法 　 小型释放舱法 ＪＣ ／ Ｔ２２２２ 　 木塑复合材料术语 ３ 　 术语和定义 ＪＣ ／ Ｔ２２２２ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 挥发性有机化合物 　 狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 ； 犞犗犆 在 １０１．３ｋＰａ 标准大气压下 ， 任何初沸点低于或等于 ２５０℃ 的有机化合物 。 ３ ． ２ 　 总挥发性有机化合物 　 狋狅狋犪犾狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 ； 犜犞犗犆 非极性有机色谱柱分离 、 气相色谱检测的保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物 的总和 。 ４ 　 原理 将试件置于一定条件 （ 温度 、 湿度和空气流速 ） 的释放舱中 ， 试件释放的目标组分挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 与进入释放舱的空气混合后并从舱出口排出 ， 以吸附剂在释放舱出口处分别收集一定体积量的 气体中的化合物 ， 选用分析仪器测定所捕集的目标组分的释放浓度 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 小型释放舱系统 小型释放舱系统应符合 ＧＢ ／ Ｔ２９８９９ — ２０１３ 附录 Ａ 的规定 。 释放舱的典型工作条件及控制精度见表 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５４６６ — ２０１７ 表 １ 　 释放舱的工作条件 序号 释放舱参数 参数范围 控制精度 １ 温度 ／ ℃ ２３ ～ ２８ ±０．５ ２ 相对湿度 ／ ％ ５０ ±３ ３ 空气交换率 ／ 次 · ｈ －１ ０．５ ～ １．５ ±５％ 　　 注 ： 因释放舱内环境与实验室环境的差异 ， 打开释放舱门装载测试试件时 ， 会引发舱温度 、 湿度的变化 。 ５ ． ２ 　 恒流气体采样器 具有抽气系统 ， 配置流量控制器 ， 流量范围为 ０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５００ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ３ 　 分析仪器 配有火焰离子化检测器的气相色谱仪 （ ＧＣ ／ ＦＩＤ ） 及质量选择检测器的气相色谱  质谱联用仪 （ ＧＣ ／ ＭＳＤ ） 等 。 和与其联用的热脱附装置 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试件 ６ ． １ ． １ 　 试件尺寸 试件长度 ≤ ５００ｍｍ ， 宽度 ≤ ５００ｍｍ 。 试件的表面积为 １ｍ ２ ， 据此确定试件数量 ， 试件有带榫舌的突出部分应去除 。 从木塑制品上切割试件后可对试件进行拼接 ， 空心试件需采用不含挥发性有机化合物材料进行封边或封面处理 。 测试前应除去试件表面杂质 、 灰尘等 。 ６ ． １ ． ２ 　 试件平衡处理 试件在 ２３℃±１℃ ， 相对湿度 ５０％±５％ 条件下放置 １５ｄ±２ｄ ， 试件之间距离至少 ２５ｍｍ ， 使空 气在所有试件表面上自由循环 ， 恒温恒湿室内空气置换率至少每小时 １ 次 。 ６ ． ２ 　 测试条件 调节释放舱的温度 、 湿度 、 气体交换参数 ， 并使释放舱处于 １０Ｐａ±５Ｐａ 的微正压状态 。 ６ ． ３ 　 试件放置 释放舱达到测试条件后 ， 将制备好的试件放入释放舱中 ， 释放舱中的试件应位置适合且试件之间不 可重叠放置 ， 保证释放舱内的空气气流均匀分布于测试试件的释放表面 。 ６ ． ４ 　 采样时间 试验开始后的第 １ 天 （ ２４ｈ ）， 第 ３ 天 （ ７２ｈ ）， 第 ７ 天 （ １６８ｈ ）， 第 （ １４±１ ） 天和第 （ ２８±２ ） 天进行空气 采样 ， 测试浓度低于定量限 ， 应结束试验 。 试验周期较长 ， 在两次采样间隔期间 ， 可将试件从释放舱中取出 ， 自由放置于同实验条件相同的环境中 ， 需测试时应提前 ３ 天 （ ７２ｈ ） 放入释放舱中 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５４６６ — ２０１７ 注 ： 合同双方对采样时间有特殊要求 ， 则按照双方约定采样时间进行采样 。 ６ ． ５ 　 采样 ６ ． ５ ． １ 　 空白采样 释放舱内温度和湿度稳定 ８ｈ 后可进行采样 。 采样后的采样管应密封 ， 并存放在无挥发性有机物释放的室温容器中 ， 应在采样后 ４ 周内完成样品分析测试 ， 得到空白管中目标组分挥发性有机化合物的质量 。 ６ ． ５ ． ２ 　 挥发性有机化合物的采样 将采样管与恒流采样器用管路连接 。 安装采样管到测试设备的气体出口 ， 打开空气采样器 ， 调节流量 ， 进行采样 。 记录采样开始和结束的时间 、 采样流量 、 温度和大气压力 。 采样后将管取下 ， 并立即将管两端密封 。 当目标组分为苯系物时 ， ２０℃ 下 ， 苯系物各组分在填装有 ２００ｍｇ 的 ＴｅｎａｘＴＡ 采样管中的安全采样体积 ， 见附录 Ａ 。 注 １ ： 采样流量通常设定在 ５０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２００ｍＬ ／ ｍｉｎ 范围 。 注 ２ ： 根据样品挥发性有机化合物释放量的大小确定采样体积 ， 通常采样体积区间为 １Ｌ ～ ６Ｌ ， 在本标准的测试条 件下 ， ３Ｌ 的采样体积能满足绝大多数样品测试 。 ６ ． ６ 　 挥发性有机化合物采集样的分析 ６ ． ６ ． １ 　 二级热解吸分析条件 选择热解吸的温度 、 时间和气体流速 ， 应使十六烷的热解吸效率达到 ９５％ 以上 。 由于达到热解吸效率的要求与所使用仪器有关 ， 应参照热解析仪的使用指南进行参数设置 。 下面给出的参考为基本参数 ： ａ ） 　 热解吸温度 ： ２６０℃ ～ ２８０℃ ； ｂ ） 热解吸时间 ： ５ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ； ｃ ） 热解吸气体流速 ： ３０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｄ ） 冷阱 ： 最高温度 ： ２８０℃ ， 最低温度 ： －３０℃ ， 吸附剂 ： 与采样管中吸附剂相同 ， ４０ｍｇ ～ １００ｍｇ ； ｅ ） 传输线路温度 ： ２２０℃ ～ ２５０℃ ； ｆ ） 分流比 ： 介于样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据采样管中挥发性有机化合物的质量来选择 。 ６ ． ６ ． ２ 　 气相色谱  质谱分析条件 宜遵照在最短的时间内获得最佳分离效果的参数设定原则 ， 完成气相色谱  质谱的参数设置 。 下边给出的参数已经实验验证是可行的 ， 可以此为参考进行参数设置 ： ａ ） 　 色谱柱 ： ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ 的石英柱 ， 固定相为 ５％ 苯基 、 １％ 乙烯基 、 ９４％ 甲基硅氧烷 ； ｂ ） 色谱柱温度 ： 程序升温 ， 初始温度 ４０℃ ， 保持 ２ｍｉｎ ， 以 ６℃ ／ ｍｉｎ 速率程序升温至 １５０℃ ， 而后以 １５℃ ／ ｍｉｎ 速率程序升温至 ２５０℃ ， 再以 ２５℃ ／ ｍｉｎ 速率程序升温至 ３００℃ ， 保持 １０ｍｉｎ ； ｃ ） 色谱  质谱进口温度 ： ２８０℃ ； ｄ ） 离子源温度 ： ２５０℃ ； ｅ ） 量扫描范围 ： ３０ａｍｕ ～ ５００ａｍｕ ； ｆ ） 载气 ： 氦气 ， １．２ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｇ ） 电离方式 ： ＥＩ ； ３ 犌犅 ／ 犜 ３５４６６ — ２０１７ ｈ ） 电离能量 ： ７０ｅＶ 。 ６ ． ６ ． ３ 　 标准曲线的绘制 将采样管放置于热解吸仪上 ， 确保气流方向与采样时方向相反 。 用热解析