书 书 书犐犆犛 ４７ ． ０２０ ． ０５ 犝 ０５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５３５７ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犪狊犫犲狊狋狅狊犮狅狀狋犲狀狋狅犳犿犪狉犻狀犲狆犪犻狀狋 ２０１７  １２  ２９ /G2E /G2F ２０１８  ０７  ０１ /G30 /G31 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2E /G2F书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 仪器设备 １ ………………………………………………………………………………………………… ４ 　 试剂 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 试验原理 ２ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 试样制备 ３ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 石棉定性分析 ３ …………………………………………………………………………………………… ８ 　 石棉定量分析 ５ …………………………………………………………………………………………… ９ 　 试验报告 ６ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 常用涂料类型及其适用溶剂 ７ …………………………………………………… 附录 Ｂ （ 规范性附录 ） 　 Ｘ 射线衍射仪的技术条件 ８ ……………………………………………………… 附录 Ｃ （ 规范性附录 ） 　 标准石棉矿物 Ｘ 射线衍射主要特征峰和图谱 ９ ………………………………… 附录 Ｄ （ 规范性附录 ） 　 不同石棉对应的浸油及其在偏光显微镜下的特征描述 １２ ……………………… 附录 Ｅ （ 规范性附录 ） 　 石棉标准曲线绘制及石棉相关基底标准吸收修正法 １３ ………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５３５７ — ２０１７ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国船舶重工集团公司提出 。 本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１２ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 、 中国船级社 、 中涂化工 （ 上海 ） 有限公司 、 中远佐敦船舶涂料有限公司 、 庞贝捷涂料 （ 昆山 ） 有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陈小亭 、 陶乃旺 、 吴海荣 、 曾登峰 、 屠振文 、 唐峰 、 金萍 、 江水旺 、 王佳妮 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３５３５７ — ２０１７ 船舶涂料中石棉含量测定方法 　　 警示 ——— 对于含有石棉的涂料 ， 如果处理不当可能导致危险 ， 操作过程中应确保给予适当的指导及 所有要求的预防措施得以执行 。 １ 　 范围 本标准规定了船舶涂料中石棉含量测定的试验原理 、 仪器设备 、 试剂 、 试样制备 、 试验报告等 。 本标准适用于船舶及海洋工程涂料中石棉含量的测定 ， 也适用于其他用途的涂料中石棉含量的 测定 。 本标准中规定的石棉定量分析方法的检出限为 ≥ ０．１％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 　 色漆 、 清漆和色漆与清漆用原材料 　 取样 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１５８９６ 　 化学试剂 　 甲酸 ＧＢ ／ Ｔ２４６６５ 　 偏光显微镜 ３ 　 仪器设备 仪器设备一般包括 ： ａ ） 　 瓷坩埚 ： 容积为 ２０ｍＬ ～ ５０ｍＬ 。 ｂ ） 分析天平 ： 精确到 ０．０１ｍｇ 。 ｃ ） 高温炉 ： 可升温至 （ ４５０±１０ ） ℃ 。 ｄ ） 加热鼓风干燥箱 ： 具有强制通风 ， 精确到 ±２℃ 。 ｅ ） 恒温水浴箱 ： 精确到 ±２℃ 。 ｆ ） Ｘ 射线衍射仪 （ ＸＲＤ ）： 为多晶 Ｘ 射线衍射仪 ， 仪器综合稳定度优于 ±３％ （ ６ｈ ）， 仪器 ２ θ 角单向 测角重复性优于 ０．０２° 。 ｇ ） 偏光显微镜 （ ＰＬＭ ）： 性能应满足 ＧＢ ／ Ｔ２４６６５ 中偏光显微镜的技术要求 ， 配有 １０ 倍 、 ２５ 倍 、 ４０ 倍色散染色物镜或相近倍数镜头 。 ｈ ） 高速离心机 ： 转速为 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ ～ １５０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ｉ ） 其他实验室器具 ： １ ） 　 氟树脂胶粘玻璃纤维过滤网 ： 直径 ２５ｍｍ ； ２ ） 　 微量移液器 ： 量程分别为 ５０ μ Ｌ 和 １０００ μ Ｌ ； ３ ） 　 标准筛 ： 孔径为 ２００ μ ｍ ～ ３５５ μ ｍ ， 满足 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５３５７ — ２０１７ ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 去离子水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的纯度至少为 ３ 级的水 。 ４ ． ２ 　 甲酸 （ １＋４ ）： 将符合 ＧＢ ／ Ｔ１５８９６ 规定的甲酸 （ 化学纯 ） 与去离子水按 １∶４ （ 体积比 ） 混匀所得的溶液 。 ４ ． ３ 　 浸油 ： 折射率分别为 １．５５０ 、 １．６０５ 、 １．６２５ 、 １．６３０ 、 １．６４０ 、 １．６８０ 、 １．７００ ； 或根据试验情况配置不同折射率要求的浸油 。 ５ 　 试验原理 本标准规定的涂料中石棉含量的测定 ， 是将涂料首先通过离心分离 ， 然后取其沉淀物进行高温灰化 ， 最后采用 Ｘ 射线衍射仪与偏光显微镜对灰分进行定性分析 。 对于被定性为 “ 含有石棉 ” 的灰分 ， 再次采用 Ｘ 射线衍射法对其进行定量分析 。 涂料中石棉含量测定方法流程图如图 １ 所示 。 图 １ 　 涂料中石棉含量测定方法流程图 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５３５７ — ２０１７ ６ 　 试样制备 ６ ． １ 　 分离 ６ ． １ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 取样 ， 称取试样约 １０ｇ ， 精确到 ０．１ｇ ， 置于离心管内 。 ６ ． １ ． ２ 　 根据涂料类别 ， 分别选用合适的溶剂 （ 参见附录 Ａ ）， 首先加入 １０ｍＬ 溶剂后用玻璃棒充分搅拌 ， 再使用适量溶剂冲洗玻璃棒上的残留物至离心管内 ， 最后加溶剂至离心管的 ２ ／ ３ 处 。 ６ ． １ ． ３ 　 为防止溶剂挥发 ， 采用软木塞塞住离心管 ， 放入高速离心机内 ， 在转速 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ ～ １５０００ｒ ／ ｍｉｎ 下分离 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ 。 ６ ． １ ． ４ 　 取出离心管 ， 去除上层清液 。 ６ ． １ ． ５ 　 重复 ６．１．２ ～ ６．１．４ 操作 ３ 次 。 ６ ． １ ． ６ 　 选用沉淀物进行灰化试验 。 ６ ． ２ 　 灰化 ６ ． ２ ． １ 　 将待测沉淀物放入已知质量的瓷坩埚中 ， 置于 （ １１０±２ ） ℃ 烘箱中烘干 １ｈ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 首先从烘箱中取出瓷坩埚 ， 放入 （ ４５０±１０ ） ℃ 高温炉中灰化 ２ｈ ； 其次关闭高温炉电源 ， 使灰分在高温炉中冷却至室温 ； 最后称取瓷坩埚及灰分的总质量 ， 按照式 （ １ ） 计算涂料中灰分含量 狉 。 狉 ＝ 犿 ｃ － 犿 ｂ 犿 ａ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狉 ——— 涂料中灰分含量 ， ％ ； 犿 ｃ ——— 灰化处理后灰分及瓷坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｂ ——— 瓷坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ａ ——— 称取的涂料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ６ ． ３ 　 研磨过筛 将所有灰分转入研钵中研磨 ， 通过标准筛过筛 ； 重复粉碎过筛步骤 ， 直至所有灰分都通过过滤筛 ； 过筛后的灰分用于进行 Ｘ 射线衍射 、 偏光显微镜定性分析 。 若定性分析中发现石棉纤维 ， 则重新进行试样制备后用于定量分析 。 注 ： 操作过程注意避免因过度研磨破坏石棉晶体结构 。 ７ 　 石棉定性分析 ７ ． １ 　 犡 射线衍射测定方法 ７ ． １ ． １ 　 按照 Ｘ 射线衍射仪样品台 （ 定性测试用 ） 的要求制备均一平整的灰分样品 。 注 ： 透闪石和阳起石很难通过 Ｘ 射线衍射方式区分 ， 采用该方法分析时可以将它们归为同