书 书 书犐犆犛 ７５ ． ０２０ 犈 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５２１０ ． ２ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ２ /G2E /G2F ： /G30 /G31 /G2C 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱狊狅犳犿犲狋犺犪狀犲犻狊狅狋犺犲狉犿犪犾犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀狅犳狊犺犪犾犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  １２  １４ /G32 /G33 ２０２１  ０７  ０１ /G34 /G35 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G32 /G33书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 方法提要 １ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器设备与材料 ２ ………………………………………………………………………………………… ６ 　 样品制备 ２ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 试验步骤 ２ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 数据处理 ４ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 数值修约 ６ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 质量要求 ６ ………………………………………………………………………………………………… １１ 　 实验报告 ６ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 空白测试获取样品框体积和质量 ７ ……………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 页岩重量法等温吸附实验报告 ８ ………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５２１０ ． ２ — ２０２０ 前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３５２１０ 《 页岩甲烷等温吸附测定方法 》 分为 ２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 容积法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３５２１０ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由全国天然气标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４４ ） 提出并归口 。 本部分起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所 、 中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司 、 中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院 、 中国科学院西北生态环境资源研究院 、 四川省科源工程技术测试中心 。 本部分主要起草人 ： 俞凌杰 、 刘友祥 、 徐爽 、 周尚文 、 吴连波 、 李孝甫 、 李靖 、 范明 、 柳雪青 、 包友书 、 戚明辉 、 刘洪林 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３５２１０ ． ２ — ２０２０ 页岩甲烷等温吸附测定方法第 ２ 部分 ： 重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３５２１０ 的本部分规定了利用重量法进行页岩甲烷等温吸附测定的方法 。 本部分适用于页岩对甲烷气体吸附能力的测定 ， 其他岩石类型可参照执行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４７４ 　 煤样的制备方法 ＧＢ ／ Ｔ２９１７２ 　 岩心分析方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 过剩吸附量 　 犲狓犮犲狊狊犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀 实验直接得到的吸附的量 。 ３ ． ２ 绝对吸附量 　 犪犫狊狅犾狌狋犲犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀 考虑吸附相密度 （ 或体积 ） 校正后吸附的量 ， 即真实吸附的量 。 ３ ． ３ 兰氏体积 　 犔犪狀犵犿狌犻狉狏狅犾狌犿犲 最大吸附量 犞 Ｌ 压力无限大时的绝对吸附量 。 ３ ． ４ 兰氏压力 　 犔犪狀犵犿狌犻狉狆狉犲狊狊狌狉犲 犘 Ｌ 绝对吸附量为 １ ／ ２ 兰氏体积时所对应的压力 。 ４ 　 方法提要 将制备的页岩样品置于密封腔室中 ， 在恒定温度 、 不同压力测点下进行甲烷吸附 ， 利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量 ， 然后根据 Ｌａｎｇｍｕｉｒ 理论模型 １ ） 求算页岩吸附特征参数 ， 并绘制等温吸附曲线 。 １ ） 　 Ｌａｎｇｍｕｉｒ 理论模型方程是常用的吸附等温线方程之一 ， 是由物理化学家朗格缪尔 （ ＬａｎｇｍｕｉｒＩｔｙｉｎｇ ） 于 １９１６ 年根据分子运动理论和一些假定提出的 。 现广泛应用于吸附学方面 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５２１０ ． ２ — ２０２０ ５ 　 仪器设备与材料 ５ ． １ 　 仪器设备 ５ ． １ ． １ 　 制样装置 制样装置主要包括 ： ａ ） 　 粉碎机 ： 宜采用小型颚式破碎机 。 ｂ ） 　 标准筛 ： 可筛分粒度包含 ０．０５ｍｍ ～ ４ｍｍ 。 ５ ． １ ． ２ 　 等温吸附仪装置 等温吸附仪应按以下要求配置 ： ａ ） 　 高压密封腔室 ： 工作压力不低于 ６０ＭＰａ ； ｂ ） 　 质量检测系统 ： 磁悬浮天平 ， 精度不低于 ０．０１ｍｇ ； ｃ ） 　 恒温控制系统 ： 精度 ±０．１℃ ； ｄ ） 　 压力监测系统 ： 精度 ±０．００１ＭＰａ ； ｅ ） 　 气体增压泵 ： 最大增压不低于 ３０ＭＰａ ； ｆ ） 　 真空泵 ： 真空度 １ｋＰａ 以下 。 ５ ． ２ 　 材料 材料包括 ： ａ ） 　 甲烷气 ： 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９９％ ； ｂ ） 　 氦气 ： 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９９％ ； ｃ ） 　 氮气 ： 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９９％ 。 ６ 　 样品制备 按照 ＧＢ ／ Ｔ４７４ 使用粉碎机进行样品破碎 ， 用标准筛筛取粒度为 ０．１８０ｍｍ ～ ０．４２５ｍｍ （ ６０ 目 ～ ４０ 目 ） 页岩样品不少于 ２０ｇ 备用 。 含油样品宜先洗油 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ２９１７２ 中规定的方法执行 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 气密性检查 气密性检查采用甲烷气 。 高压密封腔室内注入压力高于等温吸附试验最高压力约 １ＭＰａ 的甲烷气 ， 记录 １０ｍｉｎ 内压力变化 ， 若压力下降不超过 ０．５ＭＰａ ， 则视为系统气密性合格 。 若 １０ｍｉｎ 内压力下降超过 ０．５ＭＰａ ， 则气密性不合格 ， 需放空气体 ， 排除漏气原因后重复检查 ， 直至系统气密性合格 。 ７ ． ２ 　 空白试验 恒温条件下 ， 将样品框吊装于高压腔室内密封 ， 采用氮气作为介质 ， 在 ０ＭＰａ ～ ６ＭＰａ 范围内均匀选择不少于 ６ 个压力点进行测试 ， 获取一组不同压力下天平读数来求算样品框质量和体积 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５２１０ ． ２ — ２０２０ ７ ． ３ 　 预处理试验 ７ ． ３ ． １ 　 真空度设定 将样品装入样品框后吊装于高压腔室内密封 ， 利用真空泵进行原位真空预处理 ， 真空度小于 １ｋＰａ 。 ７ ． ３ ． ２ 　 预处理温度设定 吸附试验温度不高于 １００℃ 时 ， 预处理温度设定为 １０５℃ ～ １１０℃ 。 吸附温度高于 １００℃ 时 ， 预处 理温度比吸附温度高 ５℃ ～ １０℃ 。 ７ ． ３ ． ３ 　 预处理时间设定 预处理时间不少于 ８ｈ 。 ７ ． ４ 　 浮力试验 ７ ． ４ ． １ 　 浮力试验压力设定 待预处理结束后 ， 采用氦气作为介质进行浮力试验 ， 获取一组不同压力下天平读数来求算样品体 积 。 在 ０ＭＰａ ～ ６ＭＰａ 范围内均匀选择不少于 ６ 个压力点 。 第一个压力点设为真空 ， 真空度小于 １ｋＰａ 。 ７ ． ４ ． ２ 　 浮力试验温度设定 浮力试验温度与甲烷吸附试验温度相同 。 ７ ． ４ ． ３ 　 浮力试验平衡条件 温度波动不超过 ０．２℃ 条件下 ， 平衡时间不少于 １ｈ 或 １０ｍｉｎ 内天平记录的质量变化小于 ５０ μ ｇ ， 则该测点视为达到平衡 。 ７ ． ５ 　 吸附试验 ７ ． ５ ． １ 　 吸附试验压力点设置 待浮力试验结束后 ， 将甲烷气利用气体增压泵增压到超过等温吸附实验最高压力约 １ＭＰａ ， 采用增 压后的甲烷气作为介质进行吸附试验 ， 获取一组不同压力下天平读数来求算吸附气质量 。 第一个压力点设为真空 ， 真空度小于 １ｋＰａ 。 压力设置遵循前密后疏原则 ， 推荐按照如下范围进行压力点设置 ： ａ