书 书 书犐犆犛 ６５ ． ０８０ 犌 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５１１３ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 犛狋犪犫犻犾犻狕犲犱犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉 ２０１７  １２  ２９ /G26 /G27 ２０１８  ０７  ０１ /G28 /G29 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G26 /G27书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１０５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 施可丰化工股份有限公司 、 中国科学院沈阳应用生态研究所 、 上海化工研究院 。 本标准参加起草单位 ： 石家庄市中嘉化肥有限公司 、 江苏华昌化工股份有限公司 、 锦西天然气化工有限责任公司 、 内蒙古辽中京化工有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 石元亮 、 商照聪 、 武志杰 、 解永军 、 张嘉月 。 本标准参加起草人 ： 常国锋 、 胡波 、 闵凡国 、 钱大明 、 齐铁辉 、 梁振芬 、 邵明升 、 侯翠红 、 赵凤丽 、 窦兴霞 、 段路路 、 王玲莉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５１１３ — ２０１７ 稳定性肥料 １ 　 范围 本标准规定了稳定性肥料的术语和定义 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标识 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于添加脲酶抑制剂和 （ 或 ） 硝化抑制剂的含氮 （ 含酰胺态氮 ／ 铵态氮 ） 稳定性肥料 （ 添加脲 酶抑制剂的肥料必须含尿素 ）。 本标准不适用于通过改变肥料的结构或者在肥料颗粒外包膜而生产的肥料 、 氮源仅为硝态氮的 肥料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３５９７ 　 肥料中硝态氮含量的测定 　 氮试剂重量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ８５６９ 　 固体化学肥料包装 ＧＢ１８３８２ 　 肥料标识 　 内容和要求 ＧＢ ／ Ｔ２１６３３ 　 掺混肥料 （ ＢＢ 肥 ） ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 　 化肥产品 　 化学分析常用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 试剂溶液和指示剂溶液 ＮＹ ／ Ｔ５２ — １９８７ 　 土壤水分测定法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 稳定性肥料 　 狊狋犪犫犻犾犻狕犲犱犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉 经过一定工艺加入脲酶抑制剂和 （ 或 ） 硝化抑制剂 ， 施入土壤后能通过脲酶抑制剂抑制尿素的水解 ， 和 （ 或 ） 通过硝化抑制剂抑制铵态氮的硝化 ， 使肥效期得到延长的一类含氮肥料 （ 包括含氮的二元或三元 肥料和单质氮肥 ）。 ３ ． ２ 　 脲酶抑制剂 　 狌狉犲犪狊犲犻狀犺犻犫犻狋狅狉 在一段时间内通过抑制土壤脲酶的活性 ， 从而减缓尿素水解的一类物质 。 ３ ． ３ 　 硝化抑制剂 　 狀犻狋狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀犻狀犺犻犫犻狋狅狉 在一段时间内通过抑制亚硝化单胞菌属活性 ， 从而减缓铵态氮向硝态氮转化的一类物质 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５１１３ — ２０１７ ３ ． ４ 　 尿素残留量 　 狉犲狊犻犱狌犪犾狌狉犲犪犪犿狅狌狀狋 进入土壤中的尿素经过一段时间水解之后的剩余量 。 ３ ． ５ 　 基础肥料 　 犫犪狊犻犮犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉 稳定性肥料除了脲酶抑制剂和硝化抑制剂以外剩余部分成分相等的肥料 。 ３ ． ６ 　 尿素残留差异率 　 狉犲狊犻犱狌犪犾狌狉犲犪狏犪狉犻犪狀犮犲狉犪狋犲 在一段时间内含脲酶抑制剂的稳定性肥料尿素残留量与不含脲酶抑制剂的基础肥料尿素残留量的差值与前者之百分比 。 ３ ． ７ 　 硝化抑制率 　 狀犻狋狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀犻狀犺犻犫犻狋犻狅狀狉犪狋犲 在一段时间内等氮量 （ 硝态氮除外 ） 基础肥料在土壤中形成的硝态氮 （ 包括亚硝态氮 ） 量与含硝化抑制剂的稳定性肥料形成的硝态氮 （ 包括亚硝态氮 ） 量的差值与前者的百分比 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 颗粒状 、 粉状或液体 ， 无机械杂质 。 ４ ． ２ 　 稳定性肥料应符合表 １ 要求 ， 同时应符合相应的基础肥料标准要求和包装容器上的标明值 。 表 １ 　 稳定性肥料要求 项目稳定性肥料 １ 型 （ 仅含脲酶抑制剂 ） 稳定性肥料 ２ 型 （ 仅含硝化抑制剂 ） 稳定性肥料 ３ 型 （ 同时含有两种抑制剂 ） 尿素残留差异率 ／ ％ ≥ ２５ 不做要求 ２５ 硝化抑制率 ａ ／ ％ ≥ 不做要求 ６ ６ 　　 注 ： 附录 Ｃ 给出了一种常用硝化抑制剂双氰胺的高效液相色谱检测方法供参考对照 。 　　 ａ 硝化抑制率指标 ， 在试液培养的第 ９ 天 、 第 １２ 天 、 第 １５ 天中任意一天的测定结果达到指标要求即判定为合格 。 ５ 　 试验方法 警示 ——— 试剂中的浓盐酸具有腐蚀性 ， 试验人员应进行适当防护 。 本标准并未指出所有可能的安 全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 本标准所用试剂及溶液的配制 ， 在未注明规格和配制方法时 ， 除非另有说明 ， 均指分析纯试剂 。 试验中所使用的标准溶液 ， 按 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 规定制备 。 ５ ． １ 　 外观 目视法 。 ５ ． ２ 　 尿素残留差异率 ５ ． ２ ． １ 　 原理 脲酶抑制剂能够抑制脲酶对尿素的水解作用 。 在土壤和脲酶溶液的存在下 ， 经过一段时间的培养 ， ２ 犌犅 ／ 犜 ３５１１３ — ２０１７ 含有脲酶抑制剂的试样和对照样品的尿素残留量会产生差异 ， 将此差值与前者的百分比即尿素残留差异率作为评价指标 。 对二甲氨基苯甲醛与尿素在浓盐酸作催化剂和无水乙醇作溶剂条件下 ， 反应生成黄棕色的有机化合物 。 用分光光度计在 ４２０ｎｍ 处测定吸光度 ， 得到相应的尿素含量 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 通常实验室用仪器 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 分光光度计 。 ５ ． ２ ． ２ ． ３ 　 恒温培养振荡器 ： 空气式或水浴式均可 ， 转速 ≥ １８０ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ４ 　 分析天平 ， 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ５ 　 冰箱 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试剂和材料 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 脲酶 ： 巨豆酶 ， 活性为 １Ｕ ／ ｍｇ ， －２０℃ 冰箱内保存 。 ５ ． ２ ． ３ ． ２ 　 对二甲氨基苯甲醛显色剂 ： 准确称量 ２．００００ｇ 对二甲氨基苯甲醛溶于由 １０ｍＬ 浓盐酸和 １００ｍＬ 无水乙醇组成的混合液中 ， 于棕色瓶中存放 。 ５ ． ２ ． ３ ． ３ 　 缓冲液 ： 称取 ２２．２５ｇ 磷酸氢二钠和 １７．００ｇ 磷酸二氢钾溶解于 ８００ｍＬ 水中 ， 定容至 ２Ｌ 。 ５ ． ２ ． ３ ． ４ 　 脲酶溶液 ρ ＝０．１５ｇ ／ Ｌ ： 称取 ０．１５００ｇ 活性为 １Ｕ ／ ｍｇ 的脲酶干粉 ， 溶解于缓冲液中 ， 用缓冲液定容至 １０００ｍＬ ， 现用现配 。 ５ ． ２ ． ３ ． ５ 　 尿素标准溶液 ρ ＝０．５ｇ ／ Ｌ ： 称取 ０．５０００ｇ 尿素 （ 分析纯 ） 溶解于 ５００ｍＬ 水中 ， 定容至 １Ｌ ， 置于冰箱中 ４℃ 冷藏保存 。 ５ ． ２ ． ３ ． ６ 　 风干土 ： 将未施过肥料两个月以上的耕层土壤 （ ０ｃｍ ～ ２０ｃｍ ， ｐＨ５．５ ～ ８．５ ） 按五点法采回实验室 ， 风干 、 研磨 、 过 １ｍｍ 筛 ， 混匀备用 。 ５ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ２ ． ４ ． １ 　 样品前处理 见 ６．４ ～ ６．５ 。 ５ ． ２ ． ４ ． ２ 　 试料中尿素含量的测定 ５ ． ２ ． ４ ． ２ ． １ 　 稳定性复混肥料 （ 复合肥料 ） 称取约含 ０．５ｇ 尿素的试料 ， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶内 ， 准确加入 １００ｍＬ 缓冲液 ， 于 ２５℃ 恒温培养振荡器内 （ １８０ｒ ／ ｍｉｎ ） 振荡 ３０ｍｉｎ 后取出过滤 ， 吸取 ２．０ｍＬ 滤液 ， 稀释至 ５０ｍＬ 。 吸取 １０．０ｍＬ 稀释后的滤液至 ２５ｍＬ 容量瓶内 ， 加入 １０ｍＬ 对二甲氨基苯甲醛显色剂 ， 用蒸馏水定容 。 放置 ２０ｍｉｎ ， 待气泡完全消失后 ， 用 １ｃｍ 比色皿 ， 以试剂空白做参比 ， 在 ４２０ｎｍ 波长处测定吸光度值 ， 根据标准曲线 （ ５．２．４．３ ） 的线性回归方程计算出尿素浓度 。 尿素质量 犿 ， 数值用毫克 （ ｍｇ ）