书 书 书犐犆犛 ８５ ． ０８０ 犢 ３０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４８４５ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B （ 犃犗犡 ） /G2C /G2D /G2E 犜犻狊狊狌犲狆犪狆犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犱狊狅狉犫犪犫犾犲狅狉犵犪狀犻犮犺犪犾狅犵犲狀 （ 犃犗犡 ） ２０１７  １１  ０１ /G2F /G30 ２０１８  ０５  ０１ /G31 /G32 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2F /G30书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１４１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国制浆造纸研究院 、 国家纸张质量监督检验中心 、 中国造纸协会标准化专业委员会 。 本标准主要起草人 ： 黎的非 、 高君 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４８４５ — ２０１７ 生活用纸可吸附有机卤素 （ 犃犗犡 ） 的测定 １ 　 范围 本标准规定了生活用纸中可吸附有机卤素 （ ＡＯＸ ） 的检测方法 。 本标准适用于纸巾纸 、 卫生纸等生活用纸中 ＡＯＸ 的测定 。 本标准的检出限为 ２ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 　 纸和纸板 　 试样的采取及试样纵横向 、 正反面的测定 ＧＢ ／ Ｔ４６２ 　 纸 、 纸板和纸浆 　 分析试样水分的测定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 生活用纸 　 狋犻狊狊狌犲狆犪狆犲狉 以木材纤维或非木纤维为原料生产的用于卫生擦拭的皱纹纸 ， 包括卫生纸 、 纸巾纸 （ 纸餐巾 、 纸面巾 、 纸手帕 ）、 擦手纸 、 厨房纸巾等 。 ３ ． ２ 可吸附有机卤素 　 犪犱狊狅狉犫犪犫犾犲狅狉犵犪狀犻犮犺犪犾狅犵犲狀 ； 犃犗犡 生活用纸中可被活性炭吸附的与有机化合物结合的卤素 （ 氯 、 溴 ） 总量 ， 以氯计 。 ４ 　 原理 将试样在硝酸钠溶液中振荡处理后过滤 ， 然后用活性炭吸附滤液中有机化合物 ， 再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物 ， 将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解 ， 燃烧产生的卤化氢气体进入电解液中并被吸收 ， 最后用微库仑法测定电解液中的卤素含量 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 卤素测定仪 ： 由燃烧仪 、 微库仑计 、 石英杯等部分组成 ， 其中石英杯带有滤孔 ， 可用于过滤 。 ５ ． ２ 　 振荡器 ： 往返 １５０ 次 ／ ｍｉｎ ～ ２５０ 次 ／ ｍｉｎ ， 振幅 ６ｃｍ ～ １０ｃｍ ， 其搅拌力度应可调 ， 在保持搅拌试样的同时 ， 应确保试样不会溢出 。 ５ ． ３ 　 过滤装置 ： 下端开口尺寸与石英杯尺寸相匹配 ， 可装入石英杯进行过滤 ， 并且可采用氮气进行加压过滤及吹脱 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４８４５ — ２０１７ ５ ． ４ 　 锥形瓶 ： ２５０ｍＬ ， 带有标准磨口玻璃塞或内衬四氟乙烯的螺旋帽 。 ６ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在试验中应使用确认为分析纯的试剂 ， 试验用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ６ ． １ 　 硝酸钠贮备溶液 ： 称取 １７ｇ 硝酸钠溶于水中 ， 加入 １．４ｍＬ 密度为 １．４０ｇ ／ ｍＬ 的硝酸 ， 再加水定容至 １Ｌ 。 ６ ． ２ 　 硝酸钠工作溶液 ： 量取 ５０ｍＬ 硝酸钠贮备溶液 ， 加水定容至 １Ｌ 。 ６ ． ３ 　 硫酸 ： １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ６ ． ４ 　 活性炭 ： 可吸附有机卤素 （ ＡＯＸ ） 检测专用 。 ６ ． ５ 　 电解液 ： 量取 ９８％ 冰乙酸 ７５ｍＬ ， 加水定容至 １００ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 盐酸溶液 ： ０．０１０ｍｏｌ ／ Ｌ ， 量取 ０．３０７ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸 （ 密度为 １．１９ｇ ／ ｍＬ ） ３２．５７ｍＬ ， 加水定容到 １Ｌ 。 ６ ． ７ 　 对氯苯酚贮备溶液 ： ２００ μ ｇ ／ Ｌ ， 称取 ７２．５ｍｇ 对氯苯酚 ， 加水定容至 １００ｍＬ 。 ６ ． ８ 　 压缩气体 ： 燃烧时需要用惰性气体稀释氧气来控制燃烧 。 试验中用到的所有气体都不应含有任何形态的氯和溴 。 ７ 　 取样及处理 ７ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 的规定进行取样 。 ７ ． ２ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ４６２ 的规定测试样品的水分 。 ７ ． ３ 　 试样的制备 ： 用镊子或剪刀将样品撕或剪成小片 。 试样采取和制备过程中应戴防护手套 ， 防止试样受污染 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 称取 ０．４ｇ ～ ０．６ｇ （ 精确至 １ｍｇ ） 试样 ， 放入 ２５０ｍＬ 锥形瓶 （ ５．４ ） 中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸钠工作溶液 （ ６．２ ）， 盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶 ， 使试样充分湿润 ， 然后置于振荡器 （ ５．２ ） 上 ， 以往返 １５０ 次 ／ ｍｉｎ 的速度振荡处理 １ｈ 。 ８ ． ２ 　 振荡完后 ， 使用已装入干净石英杯的过滤装置 （ ５．３ ） 过滤锥形瓶中内容物 ， 用 ２５ｍＬ 硝酸钠工作溶液漂洗锥形瓶和过滤器内壁 ， 将所有滤液收集在一个干净的锥形瓶中 ， 保留滤液 Ａ 待用 。 ８ ． ３ 　 在滤液 Ａ 中加入 ５０ｍｇ 活性炭 （ ６．４ ）， 盖紧瓶塞 ， 然后置于振荡器上 ， 以往返 １５０ 次 ／ ｍｉｎ 的速度振荡处理 １ｈ 。 ８ ． ４ 　 使用过滤装置 ， 将锥形瓶中内容物过滤到另一个干净的石英杯上 ， 用 ２５ｍＬ 硝酸钠工作溶液漂洗锥形瓶和过滤器内壁 ， 最后用少量水洗涤 ， 用氮气吹脱 ， 去除试样中多余的液体 。 ８ ． ５ 　 用镊子将石英杯从过滤装置上取出 ， 然后放入卤素测定仪 （ ５．１ ） 中 ， 送入燃烧仪进行燃烧测试 。 注 ： 如果燃烧仪的后部发现有烟 ， 说明燃烧不完全 ， 测试数据作废 。 ８ ． ６ 　 燃烧产生的卤化氢气体进入电解液中并被吸收 ， 微库仑计对电解液进行滴定测试 ， 仪器最终会计算出试样中 ＡＯＸ 的测定值 。 ８ ． ７ 　 每个样品做两个平行试验 ， 并同时做两个空白试验 。 ９ 　 结果计算 样品中 ＡＯＸ 含量以毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３４８４５ — ２０１７ 犆 ＝ 犆 １ － 犆 ０ 犕 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犆 ——— 样品中 ＡＯＸ 含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犆 ０ ——— 空白试验 ＡＯＸ 测定值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犆 １ ——— 试样中 ＡＯＸ 测定值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犕 ——— 试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定值的平均值作为测试结果 ， 结果保留两位有效数字 。 每次测定值与平均值的偏差应不大于 １０％ 。 １０ 　 检查及校验 １０ ． １ 　 微库仑计性能的检查 将盐酸溶液 （ ６．６ ） 加入电解池中 ， 以检查卤素测定仪微库仑计的性能 。 检查结果与理论值的偏差应在 ５％ 以内 。 １０ ． ２ 　 测定前的检查 在开始测定试样前 ， 应先检查卤素测定仪的燃烧仪和微库仑计 ， 并至少做两个空白试验 ， 其空白值不应超过 ２ μ ｇ 。 １０ ． ３ 　 校验 １０ ． ３ ． １ 　 用一个与试样类型相同 ， 已知氯含量的生活用纸作为参比样品 ， 来确定试样的氯含量 。 注 ： 如果没有参比样品 ， 则选择一样品 ， 其氯含量用对氯苯酚溶液 （ ６．７ ） 来确定 ， 确定了氯含量的样品可被用作参比 样品 。 １０ ． ３ ． ２ 　 参比样品的 ＡＯＸ 测定值与参比样品的已知值之比应在 ９１％ ～ １１０％ 之间 。 如果超出此范围 ， 应测定第二份参比样品 ， 若偏差仍存在 ， 则应检查仪器有无渗漏及其他缺陷 。 １１ 　 试验报告 试验报告应包括以下项目 ： ａ ） 　 本标准编号 ； ｂ ） 完整鉴定试样所必需的全部资料 ； ｃ ） 试验日期和地点 ； ｄ ） 结果的表示 ； ｅ ） 本标准或规范性引用文件中未规定的但可能影响结果的任何操作 。 犌犅 ／ 犜 ３４８４５ — ２０１７