书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犖 ５４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４８２６ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 犕犲狋犺狅犱狅犳狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狋犲狊狋犻狀犵犳狅狉狇狌犪犱狉狌狆狅犾犲犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉 ２０１７  １１  ０１ /G36 /G37 ２０１８  ０５  ０１ /G38 /G39 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G36 /G37书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出 。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４８１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国计量科学研究院 、 北京矿冶研究总院 、 钢铁研究总院 、 中国科学院地球环境研究所 。 本标准主要起草人 ： 逯海 、 王军 、 戴新华 、 韦超 、 冯先进 、 余兴 、 贺茂勇 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４８２６ — ２０１７ 四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定方法 。 本标准适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０４１ 　 质谱分析方法通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ３２２６７ 　 分析仪器性能测定术语 ＪＪＦ１１５９ 　 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ６０４１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２２６７ 、 ＪＪＦ１１５９ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 丰度灵敏度 　 犪犫狌狀犱犪狀犮犲狊犲狀狊犻狋犻狏犻狋狔 表征某一质量数为 犕 的强离子峰对相邻质量数 犕 ＋１ （ 或 犕 －１ ） 位置上弱峰的影响程度 。 表达为 ： 犕 ＋１ （ 或 犕 －１ ） 与 犕 处的信号强度比 。 ３ ． ２ 　 双电荷离子产率 　 犱狅狌犫犾狔犮犺犪狉犵犲犱犻狅狀狔犻犲犾犱 某元素的原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与该元素的单电荷离子的比 ， 以 Ｍ ２＋ ／ Ｍ ＋ 表示 。 ３ ． ３ 　 氧化物离子产率 　 狅狓犻犱犲犻狅狀狔犻犲犾犱 某元素的原子在等离子体中电离时产生的氧化物离子与该元素的单电荷离子的比 ， 以 ＭＯ ＋ ／ Ｍ ＋ 表示 。 ４ 　 试剂和标准物质 使用试剂和标准物质时 ， 应根据要求稀释到规定浓度 。 除特殊说明 ， 均使用 ２％ 硝酸稀释 。 标准物质稀释时使用的移液器 、 容量瓶和天平等需具有有效的计量检定或校准证书 。 ４ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ４ ． ２ 　 氯化钠 （ ＮａＣｌ ）， 光谱纯 。 ４ ． ３ 　 甲醇 （ ＣＨ ３ ＯＨ ）， 色谱纯 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４８２６ — ２０１７ ４ ． ４ 　 盐酸 （ ＨＣｌ ）， 优级纯以上 ， ρ ≈ １．１４ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）， 优级纯以上 ， ρ ≈ １．１４ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ６ 　 ２％ＨＮＯ ３ ， 用水 （ ４．１ ） 和硝酸 （ ４．５ ） 体积法配制 。 ４ ． ７ 　 ＩＣＰＭＳ 仪器校准用铍铟铋溶液标准物质 。 ４ ． ８ 　 ＩＣＰＭＳ 仪器校准用铯溶液标准物质 。 ４ ． ９ 　 Ｐｂ 单元素溶液成分分析标准物质 。 ４ ． １０ 　 Ａｇ 单元素溶液成分分析标准物质 。 ４ ． １１ 　 Ｃｅ 单元素溶液成分分析标准物质 。 ４ ． １２ 　 Ｂａ 单元素溶液成分分析标准物质 。 ４ ． １３ 　 Ｌｉ 、 Ｃｒ 、 Ａｓ 、 Ｃｄ 、 Ｕ 混合标准溶液 ： 采用 Ｌｉ 、 Ｃｒ 、 Ａｓ 、 Ｃｄ 、 Ｕ 单元素溶液成分分析标准物质 ， 用 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 稀释到 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １４ 　 ０．２％ＮａＣｌ 基体的 Ｌｉ 、 Ｃｒ 、 Ａｓ 、 Ｃｄ 、 Ｕ 混合标准溶液 ： 采用 Ｌｉ 、 Ｃｒ 、 Ａｓ 、 Ｃｄ 、 Ｕ 单元素溶液成分分析 标准物质 ， 用质量百分比浓度为 ０．２％ 的 ＮａＣｌ 溶液稀释到 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ （ 配制方法参见 Ａ．１ ）。 ４ ． １５ 　 Ｃｒ 、 Ｖ 混合标准溶液 ： 采用 Ｃｒ 、 Ｖ 单元素溶液成分分析标准物质用 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 稀释到 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １６ 　 盐酸甲醇水溶液 ： 采用甲醇 （ ４．３ ） 和盐酸 （ ４．４ ）， 用水 （ ４．１ ） 稀释到体积百分比浓度 １％ （ 配制方法参见 Ａ．２ ）。 ４ ． １７ 　 盐酸甲醇中 Ｃｒ 、 Ｖ 混合标准溶液 ： 采用 Ｃｒ 、 Ｖ 单元素溶液成分分析标准物质用水 （ ４．１ ）、 甲醇 （ ４．３ ） 和盐酸 （ ４．４ ） 稀释到 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ ， 且 ＨＣｌ 和 ＣＨ ３ ＯＨ 的体积百分比浓度均为 １％ （ 配制方法参见 Ａ．３ ）。 ５ 　 性能的测定 背景计数率 、 灵敏度 、 检出限 、 短期稳定性 、 长期稳定性应在相同的仪器设置条件下测定 。 ５ ． １ 　 背景计数率 以 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 进样 ， 测量质量数 ５ 、 ２２０ 的离子计数 ， 积分时间 ０．１ｓ ， 分别测量 ２０ 个数据 ， 取其 ｃｐｓ 平均值 。 注 ： ｃｐｓ （ ｃｏｕｎｔｐｅｒｓｅｃｏｎｄ ） 表示每秒检测到的离子计数 。 ５ ． ２ 　 灵敏度 以 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 的铍铟铋溶液标准物质 （ ４．７ ） 进样 ， 积分时间 ０．１ｓ ， 测量质量数 ９ 、 １１５ 、 ２０９ 处的 ｃｐｓ ， 分别测量 ２０ 个数据 。 取其平均值 ， 分别扣除背景计数值后 ， 再除以其准确浓度值 ， 即为各个元素的 灵敏度 犛 ［ Ｍｃｐｓ ／（ ｍｇ · Ｌ －１ ）］。 背景计数值的测量 ： 以 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 进样 ， 积分时间 ０．１ｓ ， 测量质量数 ９ 、 １１５ 、 ２０９ 的 ｃｐｓ 。 分别 测量 ２０ 个数据 ， 取其 ｃｐｓ 平均值 。 ５ ． ３ 　 检出限 以 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 进样 ， 积分时间 ０．１ｓ ， 测量质量数 ９ 、 １１５ 、 ２０９ 处的 ｃｐｓ ， 分别测量 ２０ 个数据 ， 用 测量结果的标准偏差 犛 Ａ 的 ３ 倍分别除以 Ｂｅ 、 Ｉｎ 、 Ｂｉ 的灵敏度 犛 ， 结果即为各元素的检出限 。 检出限 犆 Ｌ 的计算见式 （ １ ）： 犆 Ｌ ＝ ３ 犛 Ａ 犛 …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ３４８２６ — ２０１７ ５ ． ４ 　 丰度灵敏度 以 ２％ＨＮＯ ３ （ ４．６ ） 进样 ， 积分时间 １ｓ ， 测量质量数 １３２ 、 １３３ 、 １３４ 处的 ｃｐｓ ， 分别测量 １０ 次 ， 其平均 值分别计为 犅 １３２ 、 犅 １３３ 、 犅 １３４ ； 以 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 的铯溶液标准物质 （ ４．８ ） 进样 ， 积分时间 １ｓ ， 测量质量数 １３３ 处的 ｃｐｓ ， 测量 １０ 次 ， 其平均值计为 犛 １３３ ； 以 ２０ｍｇ ／ Ｌ 的铯溶液标准物质 （ ４．８ ） 溶液进样 ， 积分时间 １ｓ ， 测量质量数 １３２ 、 １３４ 处的 ｃｐｓ ， 分别测量 １０ 个数据 ， 其平均值分别计为 犛 １３２ 、 犛 １３４ 。 按式 （ ２ ） 和式 （ ３ ） 分别计算低质量数端和高质量数端的丰度灵敏度 ： 低质量数端 ： δ 低 ＝ 犐 １３２ 犐 １３３ …………………………（ ２ ） 高质量数端 ： δ 高 ＝ 犐 １３４ 犐 １３３ …………………………（ ３ ） 　　 式 （ ２ ）、 式 （ ３ ） 中 ： 犐 １３２ ＝ 犛 １３２ － 犅 １３２ 犐 １３３ ＝ （ 犛 １３３ － 犅 １３３ ） ×２０００ 犐 １３４ ＝ 犛 １３４ － 犅 １３４ ５ ． ５ 　 氧化物离子产率 以 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 的 Ｃｅ 单元素溶液成分分析标准物质 （ ４．１１ ） 进样 ， 测定质量数 １５６ 和 １４０ 处的 ｃｐｓ ， 计算氧化物比 １５６ ＣｅＯ ＋ ／ １４０ Ｃｅ ＋ ， 测量 ５０ 个数据 ， 取平均值 。 ５ ． ６ 　 双电荷离子产率 以 １×１０ －２ ｍｇ ／ Ｌ 的 Ｂａ 单元素溶液成分分析标准物质 （ ４