书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ７０ 犢 ４２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４８２０ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 　 /G27 /G28 /G29 /G28 /G2A /G2B /G2C /G2D 犆狅狊犿犲狋犻犮犻狀犵狉犲犱犻犲狀狋狊 — 犌犾狔犮狅犾犱犻狊狋犲犪狉犪狋犲 ２０１７  １１  ０１ /G2E /G2F ２０１８  ０５  ０１ /G30 /G31 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５７ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海奥利实业有限公司 、 广州星业科技股份有限公司 、 上海市日用化学工业研究所 。 本标准主要起草人 ： 江志洁 、 方慧静 、 袁明 、 叶建忠 、 沈敏 、 康薇 、 金其璋 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４８２０ — ２０１７ 化妆品用原料 　 乙二醇二硬脂酸酯 １ 　 范围 本标准规定了化妆品用原料乙二醇二硬脂酸酯的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 和保质期 。 本标准适用于以硬脂酸和乙二醇为原料通过化学合成方法制造的 ， 应用于化妆品珠光剂的乙二醇 二硬脂酸酯 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 化妆品安全技术规范 （ 国家食品药品监督管理总局 ） ３ 　 产品化学名称 、 犐犖犆犐 名称 、 分子式 、 犆犃犛 号 、 相对分子质量 、 结构式 化学名称 ： 乙二醇二硬脂酸酯 ＩＮＣＩ 名称 ： ＧｌｙｃｏｌＤｉｓｔｅａｒａｔｅ 分子式 ： Ｃ ３４ ／ ３８ Ｈ ６６ ／ ７４ Ｏ ４ ＣＡＳ 号 ： ９１０３１３１１ 相对分子质量 ： ５６１．３３ （ 按 ２０１１ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ：  ＣＯ Ｃ １５ ／ １７ Ｈ ３１ ／  ３５  ＯＣＨ  ２ ＣＨ  ２  ＯＣ  Ｏ Ｈ ３１ ／ ３５ Ｃ １５ ／  １７ ４ 　 要求 乙二醇二硬脂酸酯的理化指标和卫生指标应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４８２０ — ２０１７ 表 １ 　 乙二醇二硬脂酸酯的理化指标和卫生指标 项 　 目 指 　 标 理化指标外观 白色至淡黄色固体 酸值 （ 以 ＫＯＨ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｇ ） ≤ ５．０ 乙二醇含量 ／ ％ ≤ １．０ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．０ 双酯含量 ／ ％ ≥ ８０．０ 熔点 ／ ℃ ５８．０ ～ ６５．０ 皂化值 （ 以 ＫＯＨ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｇ ） １９０．０ ～ ２１０．０ 碘值 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ １．０ 卫生指标汞 （ Ｈｇ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 砷 （ Ａｓ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ 菌落总数 ／（ ＣＦＵ ／ ｇ ） ≤ １００ ５ 　 试验方法 除非另外说明 ， 所有试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 滴定用标准溶液按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 要求制备 。 ５ ． １ 　 外观 在非直射阳光条件下 ， 取样品进行目测 。 ５ ． ２ 　 酸值的测定 ５ ． ２ ． １ 　 试剂和仪器 试验中所用的试剂和仪器如下 ： ａ ） 　 无水乙醇 ； ｂ ） １％ 酚酞指示剂 ： １ｇ 酚酞指示剂溶于 ９９ｇ 无水乙醇 ， 溶解搅匀 ； ｃ ） ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾乙醇标准溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 进行配制和标定 ； ｄ ） 电子天平 ： 感量 ０．０００１ｇ ； ｅ ） ２５０ｍＬ 三角烧瓶 ； ｆ ） １００ｍＬ 量筒 ； ｇ ） １００ｍＬ 烧杯 。 ５ ． ２ ． ２ 　 操作 称取 １５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 样品 ， 置于 ２５０ｍＬ 三角烧瓶内 ， 加入 １００ｍＬ 无水乙醇 ， 在另一空白三 角瓶内同时加入 １００ｍＬ 无水乙醇 ， 各加入 １ｍＬ１％ 酚酞指示剂 ， 加热至沸腾 ， 当溶液的温度高于 ７０℃ 时 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾乙醇标准溶液滴至红色 ， 维持 １５ｓ 不褪色为终点 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４８２０ — ２０１７ ５ ． ２ ． ３ 　 结果计算 酸值 犡 （ 以 ＫＯＨ 计 ）， 单位为 ｍｇ ／ ｇ ， 按式 （ １ ） 计算 。 犡 ＝ （ 犞 － 犞 ０ ） × 犮 × ５６ ． １ 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 　 ——— 样品消耗氢氧化钾乙醇溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ５６．１ ——— 氢氧化钾的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果之差不大于 １．０％ 。 ５ ． ３ 　 乙二醇的测定 ５ ． ３ ． １ 　 试剂和仪器 试验中所用的试剂和仪器如下 ： ａ ） 　 冰乙酸 ； ｂ ） １０％ 碘化钾 ： １０．１ｇ 碘化钾 （ 含量以 ９９％ 计 ）， 溶于 ８９．９ｇ 水中 ， 溶解搅匀 ； ｃ ） １％ 淀粉指示剂 ： １ｇ 淀粉溶于 ９９ｇ 沸水中 ， 并冷却 ， 取上面清液使用 ； ｄ ） ２．７ｇ ／ Ｌ 高碘酸溶液 ： 称取 ２．７３ｇ 高碘酸 （ 含量以 ９９％ 计 ） 至 １０００ｍＬ 的烧杯中 ， 加入 ２００ｍＬ 水溶解 ， 再加入 ８００ｍＬ 冰乙酸 ， 摇匀后保存于棕色试剂瓶中 ； ｅ ） ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫代硫酸钠标准溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 进行配制和标定 ； ｆ ） 电子天平 ： 感量 ０．０００１ｇ ； ｇ ） ２５０ｍＬ 碘量瓶 ； ｈ ） １００ｍＬ 量筒 ； ｉ ） １０００ｍＬ 烧杯 ； ｊ ） ２５ｍＬ 移液管 。 ５ ． ３ ． ２ 　 操作步骤 称取 ０．５ｇ ～ １．０ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 样品 ， 置于 ２５０ｍＬ 碘量瓶中 ， 用移液管准确移入 ２５ｍＬ２．７ｇ ／ Ｌ 高碘酸溶液 ， 加热使试样溶解 ， 摇动碘量瓶使试样充分混合 ， 用 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ 的冰乙酸冲洗瓶 内壁 ， 在室温下放置 １０ｍｉｎ ， 加入 ２０ｍＬ１０％ 碘化钾溶液 ， 立刻用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 ， 加入 １％ 淀粉指示剂 １ｍＬ ～ ２ｍＬ ， 再滴定至溶液蓝色消失为终点 。 同时做空白试验 。 试样 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比应大于 ０．７８ ， 否则应减少称样量重新测定 。 ５ ． ３ ． ３ 　 结果计算 乙二醇含量以质量分数 （ 犡 １ ） 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 。 犡 １ ＝ （ 犞 ０ － 犞 １ ） × 犮 × ６２ ． ０７ 犿 × ２０ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 ０ 　 ——— 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ３ 犌犅 ／ 犜 ３４８２０ — ２０１７ 犞 １ ——— 滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 样品的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ６２．０７ ——— 乙二醇的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果之差不大于 ０．１％ 。 ５ ． ４ 　 干燥失重的测定 ５ ． ４ ． １ 　 仪器 试验中所用的仪器如下 ： ａ ） 　 电子天平 ： 感量 ０．０００１ｇ ； ｂ ） 干燥烘箱 ： 精度 ０．１℃ ； ｃ ） 称量瓶 ： ４０ｍｍ×２５ｍｍ （ 直径 × 高 ）； ｄ ） 干燥器 。 ５ ． ４