肥料和土壤调理剂    黄腐酸含量及 碳系数的测定方法 Fertilizers and soil conditioners — Determination of fulvic acid content and carbon coefficient  ICS  65.080 CCS  G 20   中华人民共和国国家标准 GB/T 34765—2024 代替 GB/T 34765—2017 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T 34765—2017《矿物源黄腐酸含量的测定》，与GB/T 34765—2017相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了范围（见第1章，2017年版的第1章）； — 增加了“矿物源黄腐酸”和“生物质黄腐酸”的术语和定义（见3.2、3.3）； — 更改了样品的制备（见第7章，2017年版的4.4.1）； — 更改了黄腐酸含量的测定方法（见第8章，2017年版的第4章）； — 更改了氯离子含量的测定方法（见8.2.3，2017年版的附录A）； — 更改了试验数据的计算基准，由以黄腐酸碳含量计改为以黄腐酸含量计（见第9章，2017年版 的第5章）；— 更改了精密度要求（见第10章，2017年版的第6章）； — 增加了“试验报告”（见第11章）。 — 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）归口。 本文件起草单位：山东泉林集团有限公司、蚌埠星河秸秆生物科技有限公司、安徽司尔特化肥科技 有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、苏州聚维元创生物科技有限公司、辽宁普天科技有限公司、 山东农大肥业科技股份有限公司、上海化工院检测有限公司、山东品标检测认证有限公司、山东创新腐 植酸科技股份有限公司、沈阳农业大学、聊城大学东昌学院、武汉合缘绿色生物股份有限公司、安琪酵 母股份有限公司、烟台泓源生物肥料有限公司、四川众康检测技术服务有限公司。 本文件主要起草人：曹洪宇、尹丽华、丁方军、朱止利、张天元、付时丰、张红英、魏素君、 于建梅、郭新送、杨旭、颜坤、李振华、王晶、杜茂福、王萌、梁思威、罗嘉润、范容。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2017年首次发布为GB/T 34765—2017； — 本次为第一次修订。 —   GB/T 34765—2024     Ⅰ 肥料和土壤调理剂    黄腐酸含量及 碳系数的测定方法 1　范围   本文件描述了黄腐酸含量及碳系数的测定方法，包括原理、试验步骤、试验数据处理、精密度和试 验报告。 本文件适用于肥料和土壤调理剂中黄腐酸含量及碳系数的测定。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 6274　肥料和土壤调理剂　术语 GB/T 6679　固体化工产品采样通则 GB/T 6680　液体化工产品采样通则 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 38072—2019　黄腐酸原料及肥料　术语 HG/T 5938—2021　腐植酸肥料中氯离子含量的测定　自动电位滴定法 NY/T 887　液体肥料　密度的测定 3　术语和定义   GB/T 6274、GB/T 38072—2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 黄腐酸　fulvic acid 腐殖物质中一组相对分子质量较小的，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族 及多种官能团结构特征的，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。 注：根据原料类型不同，分为矿物源黄腐酸和生物质黄腐酸。 [来源：GB/T 38072—2019，2.1.2，有修改] 3.2　 矿物源黄腐酸　mineral fulvic acid 从风化煤、褐煤、泥炭和油母页岩等有机矿物中提取的黄腐酸。 [来源：GB/T 38072—2019，2.1.3] 3.3　 生物质黄腐酸　bio-fulvic acid 生化黄腐酸 粮基糟渣、植物秸秆、蔗渣、木屑、餐厨废弃物、酒精废弃物经微生物发酵或高温高压条件下化学 反应制得的黄腐酸。 [来源：GB/T 38072—2019，2.1.4] GB/T 34765—2024     1 4　原理   对不同试样采取适宜的浸提方法（矿物源黄腐酸含量≤5%或≤50 g/L的样品用截留分子量1 000 Da的 透析袋浸提；生物质黄腐酸、矿物源黄腐酸含量＞5%或＞50 g/L的样品用水浸提），制得黄腐酸溶液。然后 在强酸条件下，用重铬酸钾氧化得到黄腐酸溶液，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚 铁铵标准溶液的消耗量和黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量。 5　试剂或材料   警示─试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关 操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的安全 问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 除非另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯。 5.1　水：GB/T 6682，三级水。 5.2　硫酸：ρ=1.84 g/mL。 5.3　盐酸：ρ=1.18 g/mL。 5.4　硫酸溶液 [c（H2SO4）=2 mol/L] ：量取110 mL硫酸（5.2），将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并 不断搅拌，冷却至室温后，转移至1 000 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。 5.5　硫酸溶液（pH=1.0）：称取5.0 g硫酸（5.2），放入烧杯，缓慢加水稀释，冷却至室温后，转移 至1 000 mL的容量瓶中，用水定容至刻度。 5.6　重铬酸钾溶液 [c（1/6K2Cr2O7）=0.4 mol/L] ：称取重铬酸钾20 g，溶于装有600 mL～ 800 mL水的烧杯中（必要时可加热），然后转移至1 000 mL的容量瓶里，用水定容至刻度，贮于试剂 瓶中备用。 5.7　氢氧化钠溶液（ρ=10 g/L）：称取10 g氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1 000 mL的容量瓶 中，用水定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封，短时间用完，防止生成碳酸钠。 5.8　盐酸溶液[c（HCl）=2 mol/L]：量取166 mL盐酸（5.3），在通风橱内将盐酸沿着烧杯壁缓慢加 入水中，并不断搅拌，冷却至室温后，转移至1 000 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，贮存于试 剂瓶中备用。 5.9　盐酸溶液（pH=1.0）：烧杯中加入一定量的水，然后向烧杯中滴加2 mol/L的盐酸溶液（5.8）， 用pH计测定溶液的pH，直至pH为1.0，装入洗瓶中备用。 5.10　重铬酸钾标准溶液 [c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L] ：将基准重铬酸钾于130 ℃烘干3 h，在干燥器 中冷却至室温，称取4.903 6 g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度， 摇匀。 5.11　硫酸亚铁铵标准溶液{c [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]=0.1 mol/L}。 配制：称取40.0 g六水硫酸亚铁铵溶解于适量的水中，加入20 mL硫酸（5.2），用水稀释定容至 1 000 mL，摇匀，装入棕色瓶中待用。硫酸亚铁铵溶液的浓度每次用前标定。 标定：准确吸取25.0 mL重铬酸钾标准溶液（5.10）于250 mL锥形瓶中，加入70 mL～80 mL水， 并缓慢加入10 mL硫酸（5.2），冷却后加3滴1,10﹘菲罗啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚 铁铵标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为绿色，最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 c（Fe2+），以mol/L表示，按公式（1）计算。 c( Fe2+) =25 V0:1 …………………………（ 1）     GB/T 34765—2024     2 式中： c（Fe 2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； V ─ 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升 （mL）。 5.12　1,10﹘菲啰啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液：称取1,10﹘菲啰啉1.6 g及六水硫酸亚铁铵1.0 g溶于 100 mL水中，贮存于棕色瓶里。 6　仪器设备   6.1　pH计：精度0.01。 6.2　可调电炉：功率0 W～2 000 W。 6.3　数显恒温水浴（油浴）锅：四孔或四孔以上，温度控制范围为室温～100 ℃。 6.4　箱式电阻炉：具有保持温度在（815±20）℃的性能，炉膛设有排气口。 6.5　恒温干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。 6.6　离心机：最低转速3 000 r/min，离心杯容积大于200 mL。 6.7　耐高温瓷坩埚：50 mL或100 mL。 6.8　电导率仪：最小分辨率0.01  μS/cm。 6.9　透析袋（膜）：截留分子量1 000 Da。 7　样品   7.1　固体产品按GB/T 6679的规定采样（含量低的产品，首批取样量适当增加）并迅速混匀。所采样 品不少于5