书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． ２０ 犌 ２５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４７５９ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 犉犾狌犪狕犻犳狅狆犘犫狌狋狔犾犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２０１７  １１  ０１ /G29 /G2A ２０１８  ０５  ０１ /G2B /G2C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G29 /G2A书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 安徽丰乐农化有限责任公司 、 山东滨农科技有限公司 、 南京华洲药业有限公司 。 本标准主要起草人 ： 于亮 、 李秀杰 、 章昆仑 、 吴艳芳 、 刘奎涛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４７５９ — ２０１７ 精吡氟禾草灵乳油 １ 　 范围 本标准规定了精吡氟禾草灵乳油的要求 、 试验方法以及标志 、 标签 、 包装 、 贮运和保证期 。 本标准适用于由精吡氟禾草灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精吡氟禾草灵乳油 。 注 ： 精吡氟禾草灵的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 　 农药水分测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 　 农药 ｐＨ 值的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０３ 　 农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ 　 化工产品密度 、 相对密度的测定 ＧＢ４８３８ 　 农药乳油包装 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 　 农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ 　 农药低温稳定性测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 精吡氟禾草灵由符合标准的精吡氟禾草灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成 ， 为稳定的 均相液体 ， 无可见悬浮物和沉淀 。 ３ ． ２ 　 技术指标 精吡氟禾草灵乳油应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４７５９ — ２０１７ 表 １ 　 精吡氟禾草灵乳油质量控制项目指标 项 　　 目 指 　　 标 精吡氟禾草灵质量分数 ａ ／ ％ 或质量浓度 （ ２０℃ ）／（ ｇ ／ Ｌ ） １５．４ ＋０．９－０．９ １５０ ＋９－９ 水分 ／ ％ ≤ ０．５ ｐＨ 值范围 ５．０ ～ ８．０ 乳液稳定性 （ 稀释 ２００ 倍 ） 合格 低温稳定性 ｂ 合格 热贮稳定性 ｂ 合格 　　 ａ 当质量发生争议时 ， 以精吡氟禾草灵质量分数为仲裁 。 ｂ 正常生产时 ， 低温稳定性和热贮稳定性试验 ， 每 ３ 个月至少进行一次测定 。 ４ 　 试验方法 安全提示 ： 使用本标准的人员有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规的规定 。 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ４ ． ２ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中的 ５．３．１ 商品原药采样方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量应不少于 １００ｇ 。 ４ ． ３ 　 鉴别试验 液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与精吡氟禾草灵质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中精吡氟禾草灵的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 ４ ． ４ 　 精吡氟禾草灵质量浓度 （ 分数 ） 的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用正己烷溶解 ， 以正己烷 ＋ 乙醇为流动相 ， 使用以 ＯＤＨＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （ ２５４ｎｍ ）， 对试样中的精吡氟禾草灵进行高效液相色谱分离 ， 外标法定量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 正已烷 （ 色谱纯 ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４７５９ — ２０１７ 乙醇 （ 色谱纯 ）。 精吡氟禾草灵标样 ： 已知精吡氟禾草灵质量分数 ， 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 。 色谱数据处理机或工作站 。 色谱柱 ： ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ 内径 ） 不锈钢柱 ， 内装 ＯＤＨＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ 　 ５ μ ｍ 填充物 （ 或同等效果的色谱柱 ）。 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ 。 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ 。 定量进样管 ： ５ μ Ｌ 。 超声波清洗器 。 ４ ． ４ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ 正己烷 ∶ 乙醇 ） ＝９９．２∶０．８ 。 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）。 检测波长 ： ２５４ｎｍ 。 进样体积 ： ５ μ Ｌ 。 保留时间 ： 精吡氟禾草灵约 １１．０ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的精吡氟禾草灵乳油高效液相色谱图 ， 见图 １ 。 说明 ： １ ——— 精吡氟禾草灵 。 图 １ 　 精吡氟禾草灵乳油的高效液相色谱图 ４ ． ４ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 精吡氟禾草灵标样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷稀释至刻度 ， 超 声波振荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用 正己烷稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３４７５９ — ２０１７ ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含精吡氟禾草灵 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 的试样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷稀释至刻度 ， 超声波振荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针精吡氟禾草灵峰面积相对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ４ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精吡氟禾草灵峰面积分别进行平均 。 试样中精吡氟禾草灵的质量浓度按式 （ １ ） 计算 ， 试样中精吡氟禾草灵质量分数按式 （ ２ ） 计算 ： ρ １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × ρ × 狑 × １００ 犃 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑犃 １ × 犿 ２ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： ρ １ ——— 试样中精吡氟禾草灵的质量浓度 ， 单位为克每升 （ ｇ ／ Ｌ ）； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 精吡氟禾草灵峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ρ ——— ２０℃ 时试样的密度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）（ 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ 中 “ 密度计法 ” 进行测定 ）； 狑 ——— 标样中精吡氟禾草灵的质量分数 ， ％ ； 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 精吡氟禾草灵峰面积的平均值 ； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 １ ——— 试样中精吡氟禾草灵质量分数 ， ％ 。 ４ ． ４ ． ６ 　 允许差 精吡氟禾草灵质量分数 （ 质量浓度 ） 两次平行测定结果相对差应不大于 １．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 卡尔 · 费休 ” 法进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释 ２００ 倍 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０３ 进行试验 。 量筒中无浮油 （ 膏 ）、 沉油和沉淀析出为合格 。 ４ ． ８ 　 低温稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ