书 书 书犐犆犛 ４９ ． ０２５ ． ９９ 犞 １３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C １ /G2D /G2E ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮狅狀狋犻狀狌狅狌狊狊犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫犻犱犲犳犻犫犲狉 — 犘犪狉狋 １ ： 犛犻狕犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犳犻犾犪犿犲狀狋狔犪狉狀 ２０１７  １１  ０１ /G34 /G35 ２０１８  ０５  ０１ /G36 /G37 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G34 /G35书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３４５２０ 《 连续碳化硅纤维测试方法 》 共分为 ７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 束丝上浆率 ； ——— 第 ２ 部分 ： 单纤维直径 ； ——— 第 ３ 部分 ： 线密度和密度 ； ——— 第 ４ 部分 ： 束丝拉伸性能 ； ——— 第 ５ 部分 ： 单纤维拉伸性能 ； ——— 第 ６ 部分 ： 电阻率 ； ——— 第 ７ 部分 ： 高温强度保留率 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３４５２０ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国航天科技集团公司提出 。 本部分由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４２５ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 国防科学技术大学 。 本部分主要起草人 ： 王军 、 王浩 、 简科 、 王亦菲 、 宋永才 、 王应德 、 邵长伟 、 苟燕子 、 王小宙 、 王兵 、 胡芸 、 唐祚姣 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ 连续碳化硅纤维测试方法第 １ 部分 ： 束丝上浆率 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３４５２０ 的本部分规定了采用热空气降解法 （ 方法 Ａ ）、 热降解法 （ 方法 Ｂ ） 和溶剂去除法 （ 方法 Ｃ ） 测试连续碳化硅 （ ｓｉｌｉｃｏｎｃａｒｂｉｄｅ ， ＳｉＣ ） 纤维束丝上浆率的测试环境 、 测试设备 、 测试程序 、 测试结果计算和测试报告 。 本部分适用于连续 ＳｉＣ 纤维束丝上浆率的测定 ， 其他形式的 ＳｉＣ 纤维上浆率的测定可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 　 纺织 　 纺织材料性能和试验术语 　 第 ３ 部分 ： 通用 ＧＢ ／ Ｔ４１４６．３ 　 纺织品 　 化学纤维 　 第 ３ 部分 ： 检验术语 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１５７２３ 　 实验室玻璃仪器 　 干燥器 ＧＢ ／ Ｔ１８３７４ 　 增强材料术语及定义 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１４６．３ 和 ＧＢ ／ Ｔ１８３７４ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 连续碳化硅纤维 　 犮狅狀狋犻狀狌狅狌狊狊犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫犻犱犲犳犻犫犲狉 以有机硅聚合物为原料经纺丝 、 不熔化与高温烧制而成的 ， 或以有机硅化合物为原料在芯线上经气 相沉积制得的以 Ｓｉ 、 Ｃ 元素为主的连续陶瓷纤维 。 ４ 　 测试原理 束丝表面的上浆率是通过去除上浆剂前后的质量差与纤维去除上浆剂后的质量比值来得到 。 连续 ＳｉＣ 纤维束丝表面的上浆剂的去除方法包括热空气降解法 （ 方法 Ａ ）、 热降解法 （ 方法 Ｂ ） 和溶剂去除法 （ 方法 Ｃ ）。 热空气降解法 （ 方法 Ａ ） 是在空气气氛下除去纤维束丝表面浆料 。 热降解法 （ 方法 Ｂ ） 是在惰性气氛下除去纤维束丝表面浆料 。 溶剂去除法 （ 方法 Ｃ ） 是通过相似者相溶的原理 ， 利用适当的溶剂将连续 ＳｉＣ 纤维束丝表面的上浆剂溶解 。 ５ 　 测试环境 标准测试环境条件 ： 温度为 ２３℃±５℃ ， 相对湿度为 ５０％±２０％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ ６ 　 测试设备 ６ ． １ 　 高温处理炉 温度精度等于或优于 ±３℃ ， 可置换空气 ， 最高使用温度不小于 ９００℃ 。 ６ ． ２ 　 样品皿 在热解环境或溶剂中不发生化学或物理变化 ， 且不与 ＳｉＣ 纤维反应 ， 推荐使用石英表面皿或陶瓷舟等 。 ６ ． ３ 　 干燥器 满足 ＧＢ ／ Ｔ１５７２３ 的要求 。 ６ ． ４ 　 分析天平 精度不小于 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ５ 　 烧杯 容积不小于 ５００ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 索氏提取器 提取瓶容积不小于 ２５０ｍＬ 。 ７ 　 测试程序 ７ ． １ 　 测试前准备 ７ ． １ ． １ 　 试样准备 试样在测试前应做水分除湿处理 ， 在 １０５℃ ～ １１０℃ 的高温处理炉中保温至少 ２ｈ 至恒重为止 。 ７ ． １ ． ２ 　 样品皿处理 将样品皿置于高温处理炉中从室温加热至 ８００℃ ， 在 ８００℃ 恒温下保温至少 １ｈ 至恒重为止 ， 降温至 １００℃ 以下 ， 将样品皿取出置于干燥器中冷却至室温 ， 用分析天平称量样品皿的质量 ， 记为 犿 １ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 样品皿的数量与试样的数量相同 。 ７ ． ２ 　 方法 犃 ： 热空气降解法 ７ ． ２ ． １ 　 取约 ２ｇ 的连续 ＳｉＣ 纤维束丝试样 ， 置于干燥至恒重的样品皿中 ， 用分析天平称量质量 ， 记为 犿 ２ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 一般一个连续 ＳｉＣ 纤维束丝试样称取不少于 ３ 份 。 ７ ． ２ ． ２ 　 将称量好带试样的样品皿置于高温处理炉中 ， 设定加热目标温度为 ６００℃ ， 在 １ｈ ～ ２ｈ 内升温至目标温度 。 将试样在目标温度下保温不少于 １ｈ 。 降温后在低于 １００℃ 温度下将样品皿从高温处理炉中取出 ， 置于干燥器中冷却至室温后用分析天平称量质量 。 反复上述操作直至恒重为止 ， 此时测得的质量记为 犿 ３ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ３ 　 方法 犅 ： 热降解法 ７ ． ３ ． １ 　 取样同 ７．２．１ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ ７ ． ３ ． ２ 　 将称量好带试样的样品皿置入高温处理炉内 ， 将炉内气氛置换为惰性气氛 ， 并保持炉内气压为微正压 ， 设定加热目标温度为 ８００℃ ， 在 １ｈ ～ ２ｈ 内升温至目标温度 。 在目标温度下保温时间不少于 １ｈ 。 降温后 ， 在低于 １００℃ 温度下将样品皿从高温处理炉中取出 ， 置于干燥器中冷却至室温后用分析天平称量质量 。 反复上述操作直至恒重为止 ， 此时测得的质量记为 犿 ３ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ４ 　 方法 犆 ： 溶剂去除法 ７ ． ４ ． １ 　 取样同 ７．２．１ 。 ７ ． ４ ． ２ 　 将称量好的试样从样品皿中取出 ， 置于适当的容器 （ 烧杯或索氏提取器等 ） 中 ， 参照附录 Ａ 的方法除去纤维表面的上浆剂 ， 再将纤维烘干 ， 冷却至室温后置于前用样品皿中 ， 用分析天平称量质量 。 反复上述操作直至恒重为止 ， 此时测得的质量记为 犿 ３ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ８ 　 测试结果计算 ８ ． １ 　 纤维束丝上浆率按式 （ １ ） 计算 。 犛 犻 ＝ 犿 ２ 犻 － 犿 ３ 犻 犿 ３ 犻 － 犿 １ 犻 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犛 犻 ——— 纤维束丝上浆率的数值 ； 犿 ２ 犻 ——— 除浆前的试样 犻 与样品皿的总和质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ 犻 ——— 除浆后的试样 犻 与样品皿的总和质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ 犻 ——— 犻 样品皿的干燥质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ ． ２ 　 纤维束丝上浆率平均值按式 （ ２ ） 计算 。 犛 ＝ １ 狀 ∑ 狀 犻 ＝ １ 犛 犻 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犛 ——— 纤维束丝上浆率平均值的数值 ； 狀 ——— 试样数量 ， 一般 狀 为 ３ 。 ８ ． ３ 　 纤维束丝上浆率按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 规定保留两位有效数字 。 ９ 　 测试报告 测试报告主要包括以下内容 ： ａ ） 　 测试用纤维名称 、 规格 、 来源 ； ｂ ） 测试环境 、 测试日期 ； ｃ ） 测试标准 、 测试方法 ； ｄ ） 试样数量和测试结果 。 犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ 书 书 书犌犅 ／ 犜 ３４５２０ ． １ — ２０１７ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 连续碳化硅纤维束丝表面浆料溶剂去除方法 犃 ． １ 　 溶剂的选择 犃 ． １ ． １ 　 对于水溶性的线性聚合物 （ 如聚乙烯醇等 ）， 含较多亲水基团 ， 水溶性好 ， 一般选择蒸