书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４５００ ． ３ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 、 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C ３ /G2D /G28 ： /G2E /G2F /G30 /G31 （ α /G32 β /G33 /G34 /G35 ） /G36 /G37 /G38 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狉犪狉犲犲犪狉狋犺狑犪狊狋犲狉犲狊犻犱狌犲犪狀犱狑犪狊狋犲狑犪狋犲狉 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犲犪犽狉犪犱犻狅犪犮狋犻狏犻狋狔 （ 狋狅狋犪犾犪犮狋犻狏犻狋狔狅犳 α 犪狀犱 β ） ２０１７  １０  １４ /G39 /G3A ２０１８  ０５  ０１ /G3B /G3C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G39 /G3A书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３４５００ 《 稀土废渣 、 废水化学分析方法 》 共分 ５ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氟离子量的测定 　 离子选择电极法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 化学需氧量 （ ＣＯＤ ） 的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 弱放射性 （ α 和 β 总活度 ） 的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铜 、 锌 、 铅 、 铬 、 镉 、 钡 、 钴 、 锰 、 镍 、 钛量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氨氮量的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３４５００ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２２９ ） 提出并归口 。 本部分起草单位 ： 虔东稀土集团股份有限公司 （ 赣州艾科锐检测技术有限公司 ）、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 江西理工大学 、 江阴加华新材料资源有限公司 。 本部分主要起草人 ： 温斌 、 姚南红 、 邹世辉 、 施意华 、 古行乾 、 杨幼明 、 郑杏琴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４５００ ． ３ — ２０１７ 稀土废渣 、 废水化学分析方法第 ３ 部分 ： 弱放射性 （ α 和 β 总活度 ） 的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３４５００ 的本部分规定了采矿 、 选矿 、 冶炼产生的稀土废渣 、 废水中 α 和 β 总活度的测定 方法 。 本部分适用于采矿 、 选矿 、 冶炼产生的稀土废渣 、 废水中 α 和 β 总活度的测定 。 废渣及废水转化为 残渣后的测定下限 ： ０．１Ｂｑ ／ ｇ 。 ２ 　 方法原理 将水样酸化使之稳定 ， 蒸发浓缩 ， 转化为硫酸盐 ， 再经 ３５０℃ 灼烧 。 将准确称量的稀土废渣或废水 残渣灼烧后固体粉末样品转移至样品盘 ， 用 α 、 β 弱放射性测量仪测定其 α 、 β 计数 ， 计算总 （ α ＋ β ） 活度 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 ２４１ Ａｍ 标准源 （ α ｓ １０．２Ｂｑ ／ ｇ ）。 ３ ． ２ 　 氯化钾标准源 （ β ｓ １４．４Ｂｑ ／ ｇ ）。 ３ ． ３ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 α 、 β 弱放射性测量仪 ， α 探测效率不小于 ６０％ 、 β 探测效率不小于 ３０％ 。 ４ ． ２ 　 样品盘 ： 有盘沿的不锈钢盘 ， 样品容量不小于 ２５０ｍｇ ／ ｃｍ ２ 。 ４ ． ３ 　 不锈钢压样器 ， 应与样品盘 （ ４．２ ） 相匹配 。 ４ ． ４ 　 分析天平 ， 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ５ 　 马弗炉 。 ５ 　 试样 稀土废水 ： 水样采集于聚乙烯瓶中 ， 立即分析 。 如不能尽快分析 ， 加入硝酸 （ ３．４ ） 调节 ｐＨ ≤ ２ ， ４℃± ２℃ 可保存 １ 个月 ， 分析前充分混匀水样 。 稀土废渣应密封保存 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４５００ ． ３ — ２０１７ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 ６ ． １ ． １ 　 废渣直接称量检测 。 ６ ． １ ． ２ 　 废水残渣的制备 。 ６ ． １ ． ２ ． １ 　 取一定量的废水 ， 分次加入至 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 使水样体积不超过烧杯容积的一半 ， 于微沸条 件下蒸发浓缩 ， 直至全部水样浓缩至大约 ５０ｍＬ 。 ６ ． １ ． ２ ． ２ 　 将浓缩溶液转移至 ３５０℃ 下恒重的 １５０ｍＬ 瓷蒸发皿中 ， 用少量硝酸 （ ３．５ ） 分次洗涤烧杯 ， 洗涤 液并入瓷蒸发皿中 。 ６ ． １ ． ２ ． ３ 　 硫酸酸化 ： 将 １ｍＬ 硫酸 （ ３．３ ） 沿器壁缓缓加入瓷蒸发皿中 ， 与浓缩溶液充分混合 ， 置于电热板 上加热 、 蒸干 （ 防止溅出 ）， 继续加热使硫酸冒烟 ， 控制温度不超过 ３５０℃ ， 直至将烟雾赶尽 。 最终残渣量 达到 ０．１ 犃 ｍｇ ～ ０．３ 犃 ｍｇ （ 犃 为样品源面积 ， 单位为 ｍｍ ２ ）。 如残渣量超过 １ｇ ， 应适当增加硫酸 （ ３．３ ） 用量 。 ６ ． １ ． ２ ． ４ 　 灼烧 ： 将蒸发皿及残渣放入马弗炉 （ ４．５ ）， 在 ３５０℃±１０℃ 下灼烧 １ｈ 取出 ， 置于干燥器中冷 却 。 准确称量蒸发皿连同残渣的质量 ， 用差减法计算灼烧后固体残渣质量 。 ６ ． ２ 　 测定 ６ ． ２ ． １ 　 本底的测定 用空样品盘 （ ４．２ ） 测定本底活度 ， 即本底计数率 犚 ０ α 、 犚 ０ β （ ｃｐｓ ）。 ６ ． ２ ． ２ 　 样品源的测定 称取 ０．１ 犃 ｍｇ 已研磨的试样 （ ６．１ ） 放入已称重的样品盘 （ ４．２ ） 内 ， 用不锈钢压样器 （ ４．３ ） 将固体粉末 铺平 。 将样品源在 α 、 β 弱放射性测量仪上经 ９０ｍｉｎ 分别测得样品源 α 、 β 计数率 犚 狓 α 、 犚 狓 β （ ｃｐｓ ）。 ６ ． ２ ． ３ 　 标准源的测定 ６ ． ２ ． ３ ． １ 　 α 标准源的测定 称取 ０．１ 犃 ｍｇ ２４１ Ａｍ 标准源 （ ３．１ ） 到样品盘 （ ４．２ ） 内铺平 ， 在 α 、 β 弱放射性测量仪上经 ９０ｍｉｎ 测得 计数率 犚 狊 α （ ｃｐｓ ）。 ６ ． ２ ． ３ ． ２ 　 β 标准源的测定 称取 ０．１ 犃 ｍｇ 氯化钾标准源 （ ３．２ ） 到样品盘 （ ４．２ ） 内铺平 ， 在 α 、 β 弱放射性测量仪上经 ９０ｍｉｎ 测得 计数率 犚 狊 β （ ｃｐｓ ）。 ７ 　 分析结果的计算与表述 ７ ． １ 　 固体样品中 α 放射性活度按照式 （ １ ） 进行计算 。 α ＝ （ 犚 狓 α － 犚 ０ α ） 犿 α · α 狊 犿 １ · 犚 狊 α …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ３４５００ ． ３ — ２０１７ 　　 式中 ： α ——— 样品中 α 放射性活度 ， 单位为贝可每克 （ Ｂｑ ／ ｇ ）； 犚 狓 α ——— 样品源的计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犚 ０ α ——— 样品盘的本底计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犿 α ——— ２４１ Ａｍ 标准源的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； α 狊 ——— ２４１ Ａｍ 标准源的比活度 ， 单位为贝可每克 （ Ｂｑ ／ ｇ ）； 犿 １ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犚 狊 α ——— ２４１ Ａｍ 标准源的计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 。 ７ ． ２ 　 固体样品中 β 放射性活度按照式 （ ２ ） 进行计算 。 β ＝ （ 犚 狓 β － 犚 ０ β ） 犿 β · β 狊 犿 １ · 犚 狊 β …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： β ——— 样品中 β 放射性活度 ， 单位为贝可每克 （ Ｂｑ ／ ｇ ）； 犚 狓 β ——— 样品源的计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犚 ０ β ——— 样品盘的本底计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犿 β ——— 氯化钾标准源的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； β 狊 ——— 氯化钾标准源的比活度 ， 单位为贝可每克 （ Ｂｑ ／ ｇ ）； 犿 １ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犚 狊 β ——— 氯化钾标准源的计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 。 ７ ． ３ 　 液体样品中 α 放射性活度浓度按照式 （ ３ ） 进行计算 。 α ＝ （ 犚 狓 α － 犚 ０ α ） 犿 α · α 狊 犿 ２ · 犚 狊 α × 犿 ３ 犞 × １ ． ０２ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： α 　 ——— 样品中 α 放射性活度 ， 单位为贝可每升 （ Ｂｑ ／ Ｌ ）； 犚 狓 α ——— 样品源的计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犚 ０ α ——— 样品盘的本底计数率 ， 用 ｃｐｓ 表示 ； 犿 α —