书 书 书犐犆犛 ５９ ． １００ ． １０ 犙 ３６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３３９９９ — ２０１７ 玻璃纤维中铅 、 汞 、 镉 、 砷及六价铬的限量指标与测定方法 犔犻犿犻狋狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱 ， 犮犪犱犿犻狌犿 ， 犿犲狉犮狌狉狔 ， 犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犺犲狓犪狏犪犾犲狀狋犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀犵犾犪狊狊犳犻犫犲狉 ２０１７  ０７  １２ 发布 ２０１８  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 南京玻璃纤维研究设计院有限公司 、 巨石集团有限公司 、 国家玻璃纤维产品质量监督检验中心 。 本标准主要起草人 ： 王玲 、 李勇 、 廖兵 、 王玉梅 、 王涛 、 奚彬 、 周琴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３９９９ — ２０１７ 玻璃纤维中铅 、 汞 、 镉 、 砷及六价铬的限量指标与测定方法 １ 　 范围 本标准规定了玻璃纤维制品中的铅 （ Ｐｂ ）、 汞 （ Ｈｇ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 砷 （ Ａｓ ） 及六价铬 （ Ｃｒ ６＋ ） 的限量指标与测定方法 。 本标准适用于玻璃纤维及其制品 。 对于涂覆的玻璃纤维制品 、 玻璃纤维增强塑料中的玻璃纤维在去除涂覆的或附着的成分后也可适用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ４８４２ 　 氩 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 限量 玻璃纤维中铅 （ Ｐｂ ）、 汞 （ Ｈｇ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 砷 （ Ａｓ ） 及六价铬 （ Ｃｒ ６＋ ） 的限量指标要求见表 １ 。 表 １ 　 玻璃纤维中铅 （ 犘犫 ）、 汞 （ 犎犵 ）、 镉 （ 犆犱 ）、 砷 （ 犃狊 ） 及六价铬 （ 犆狉 ６＋ ） 的限量指标 项目 铅 （ Ｐｂ ） 汞 （ Ｈｇ ） 镉 （ Ｃｄ ） 砷 （ Ａｓ ） 六价铬 （ Ｃｒ ６＋ ） 限量要求 ≤ ０．１％ ≤ ０．１％ ≤ ０．０１％ ≤ ０．２％ ≤ ０．１％ 测定方法条号 ４．２ ４．２ 、 ４．３ ４．２ ４．２ ４．４ ４ 　 测定方法 ４ ． １ 　 通则 ４ ． １ ． １ 　 试样制备 取适量玻璃纤维 ， 用丙酮充分浸没 ， 浸泡不少于 ２４ｈ ， 取出 ， 用无水乙醇洗涤 ， 烘干 ， 用玛瑙研钵研磨至可全部通过 ８０ μ ｍ 孔径筛 ， 质量不少于 １０ｇ 。 研磨后的试样贮存于称量瓶中 ， 在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘箱中干燥不少于 １ｈ ， 置干燥器中冷却至室温后称量 。 制备过程应避免引入杂质 。 ４ ． １ ． ２ 　 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次 。 用两次试验的平均值表示测定结果 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３３９９９ — ２０１７ ４ ． １ ． ３ 　 试验用水 试验用水符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 一级水的规定 。 ４ ． １ ． ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 本标准中所涉及化学试剂均为分析纯及以上 。 标准溶液的配制 、 标定和贮存应符合 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 的规定 。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气应符合 ＧＢ ／ Ｔ４８４２ 的 要求 。 ４ ． １ ． ５ 　 玻璃器皿 所有玻璃仪器及储存罐等初次使用前均需以不少于容器 ９０％ 体积的硝酸 （ １＋５ ） 浸泡 １２ｈ 以上 ， 用 水冲洗不少于 ３ 次 ， 最后用去离子水冲冼干净 。 经常使用的玻璃仪器应按以上方法定期清洗 。 每次使 用前容器应该用水反复冲洗 。 ４ ． ２ 　 电感耦合等离子体发射光谱法 （ 犐犆犘 法 ） 测定铅 、 汞 、 镉 、 砷 ４ ． ２ ． １ 　 原理 试样用硝酸 、 高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后 ， 在电感耦合等离子体炬焰中激发 ， 发射出所含元素 的特征谱线 ， 根据铅 、 汞 、 镉 、 砷各特征谱线的强度测定铅 、 汞 、 镉 、 砷的含量 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试剂 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 硝酸 ： ρ ＝１．４２ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 ： ７０％ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 氢氟酸 ： ４０％ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 高锰酸钾 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ５ 　 铅标准储备溶液 ： 称取 １．００００ｇ±０．０００１ｇ 高纯铅 ［ 预先用硝酸 （ １＋９ ） 洗净表面 ， 然后分别用 水和无水乙醇洗涤 ， 风干 ］ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 ， 盖上表面皿 ， 加热溶解 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 贮于塑料瓶中 。 此溶液浓度为 １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ６ 　 汞标准储备溶液 ： 称取 １．３５３６ｇ±０．０００１ｇ 优级纯氯化汞溶于 １０ｍＬ 硝酸中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 贮于塑料瓶中 。 此溶液浓度为 １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ７ 　 镉标准储备溶液 ： 称取 １．１４２３ｇ±０．０００１ｇ 预先经 ７００℃ 灼烧 ２ｈ 的高纯氧化镉于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 ， 溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 贮于塑料瓶中 。 此溶液 浓度为 １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ８ 　 砷标准储备溶液 ： 称取 １．３２０３ｇ±０．０００１ｇ 高纯三氧化二砷于塑料杯中 ， 加入 ２ｍＬ 氢氧化钠 溶液 ， 使之完全溶解 ， 加入 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 水和 １ 滴酚酞指示剂 ， 滴加硝酸至红色刚消失并过量 １０ｍＬ ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 贮于塑料瓶中 。 此溶液浓度为 １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ９ 　 铅 、 汞 、 镉 、 砷混合标准溶液 ： 分别取 ５．００ｍＬ 铅 ， 汞 ， 镉 ， 砷标准储备溶液于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １２．５ｍＬ 硝酸 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 此溶液铅 、 汞 、 镉 、 砷的浓度各为 ０．０２ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ２ ． １０ 　 铅 、 汞 、 镉 、 砷混合工作曲线系列溶液 ： 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ０．００ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．２５ｍＬ 、 ２．５０ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 铅 、 汞 、 镉 、 砷混合标准溶液 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。 移入塑料瓶中 。 此系列溶液铅 、 汞 、 镉 、 砷的浓度分别为 ０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．１０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．２５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．５０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２．００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３３９９９ — ２０１７ ４ ． ２ ． ３ 　 仪器 ４ ． ２ ． ３ ． １ 　 电感耦合等离子体发射光谱仪 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ 　 微波消解炉 。 ４ ． ２ ． ３ ． ３ 　 １００ｍＬ 高压消解罐 。 ４ ． ２ ． ４ 　 试液制备 ４ ． ２ ． ４ ． １ 　 称取 ０．２ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于消解罐中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 ， ５ｍＬ 氢氟酸 ， １ｍＬ ～ ２ｍＬ 过氧化氢 ， 盖好安全阀后将消解罐放入微波消解系统中 ， 按仪器厂家推荐消解条件消解样品 。 冷却后转移并定容至 １００ｍＬ ， 混匀 ， 此为试液 Ａ ， 用于铅 、 汞 、 镉 、 砷的测定 。 ４ ． ２ ． ４ ． ２ 　 称取约 ０．２ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于铂皿中 。 加入 ３ｍＬ 硝酸 、 ２ｍＬ 高氯酸和 １０ｍＬ 氢氟酸 ， 置低温电炉上加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟 ， 冷却 ， 再加入 ５ｍＬ 氢氟酸 ， 继续加热蒸发至干 ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 硝酸和 ３０ｍＬ 水 ， 加热至溶液清亮 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至标线 ， 摇匀 ， 此为试液 Ｂ ， 用于铅 、 镉的测定 。 ４ ． ２ ． ４ ． ３ 　 称取约 ０．２ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于铂皿中 。 用水润湿 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 、 ８ 滴 ～ １０ 滴高锰酸钾溶液 、 ２ｍＬ 硫酸和 １０ｍＬ 氢氟酸 ， 置电炉上低温加热蒸发至浓糖浆状 ， 立即取下 ， 冷却 ， 再加入 ５ｍＬ 氢氟酸 ， 继续低温加热蒸发至浓糖浆状 ， 取下 ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 硝酸和 ３０ｍＬ 水 ， 加热至溶液清亮 ， 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至标线 ， 摇匀 ， 此为试液 Ｃ ， 用于砷的测定 。 ４ ． ２ ．