书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３３９１３ ． ２ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G26 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C 　 /G2D ２ /G2E /G29 ： /G2F 、 /G30 、 /G31 、 /G32 、 /G33 、 /G34 、 /G35 、 /G36 、 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G44 /G42 /G45 /G46 /G47 /G48 /G2C 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狉犻狊 （ 狋狉犻狆犺犲狀狔犾狆犺狅狊狆犺犻狀犲 ） 狉犺狅犱犻狌犿 （ 犐 ） 犮犺犾狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犜犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱 ， 犻狉狅狀 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 狆犾犪狋犻狀狌犿 ， 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 狕犻狀犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０７  １２ /G45 /G49 ２０１８  ０２  ０１ /G4A /G4B /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G45 /G49书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３３９１３ 《 三苯基膦氯化铑化学分析方法 》 分为 ２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铑量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３３９１３ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 贵研铂业股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 、 贵研检测科技 （ 云南 ） 有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 广州有色金属研究院 、 北京矿冶研究总院 、 江西省汉氏贵金属有限公司 、 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 、 金川集团股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 方卫 、 李青 、 任传婷 、 向磊 、 王应进 、 吴庆伟 、 李光俐 、 熊晓燕 、 刘秋波 、 郁丰善 、 刘成祥 、 张发志 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３９１３ ． ２ — ２０１７ 三苯基膦氯化铑化学分析方法 　 第 ２ 部分 ： 铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　 警告 ——— 使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行 ， 做好个人防护 ， 应避 免发生爆炸 。 １ 　 范围 　　 ＧＢ ／ Ｔ３３９１３ 本部分规定了三苯基膦氯化铑中铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌量的测定方法 。 本部分适用于三苯基膦氯化铑及三苯基膦羰基氯化铑中铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌量的测定 ， 测定范围 ： ０．００１％ ～ ０．１％ 。 ２ 　 方法提要 试料用硝酸  高氯酸冒烟分解 、 盐酸与硝酸混合酸溶解 ， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱 ， 于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水 。 试验所用器皿均用稀王水溶液 （ ３．４ ） 充分浸泡后用水彻底清洗 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ ＝１．７６ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 混合酸 ： 三单位体积的盐酸 （ ３．１ ） 与一单位体积的硝酸 （ ３．２ ） 混合 ， 用时现配 。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ６ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ７ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ８ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铅 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 置 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．７ ）， 低温加热溶解完全 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 铅 。 ３ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铁 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 铁 。 ３ ． １０ 　 铜标准贮存溶液 ： 准确称取 ０．１０００ｇ 金属铜 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 。 加入 ６ｍＬ 硝酸 （ ３．７ ）， 盖上表面皿 ， 加热溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 铜 。 ３ ． １１ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属钯 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 置 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３ｍＬ 盐酸 １ 犌犅 ／ 犜 ３３９１３ ． ２ — ２０１７ （ ３．１ ） 和 １ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 低温加热溶解完全 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 钯 。 ３ ． １２ 　 铂标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铂 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 置 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ） 和 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 低温加热溶解完全 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 铂 。 ３ ． １３ 　 铝标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铝 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 水和 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 铝 。 ３ ． １４ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属镍 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 镍 。 ３ ． １５ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．３９５８ｇ 氯化镁 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 镁 。 ３ ． １６ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锌 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 置 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 水及 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 低温加热溶解完全 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 锌 。 ３ ． １７ 　 混合标准溶液 ： 分别移取 ５．００ｍＬ 铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌标准贮存溶液 （ ３．８ ～ ３．１６ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铅 、 铁 、 铜 、 钯 、 铂 、 铝 、 镍 、 镁 、 锌各 ５０．００ μ ｇ 。 ３ ． １８ 　 氩气 （ 体积分数 ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ａ ） 　 光源 ： 氩等离子体光源 ， 发生器最大输出功率不小于 １．３ｋＷ 。 ｂ ） 分辨率 ： ２００ｎｍ 左右时的光学分辨率优于 ０．０１０ｎｍ ； ４００ｎｍ 左右时的光学分辨率优于 ０．０２０ｎｍ