书 书 书犐犆犛 １７ ． ２００ ． ２０ 犖 １０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３３９０７ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 犈犾犲犮狋狉狅犾狔狋犻犮狊狅犾犻犱犿狅犻狊狋狌狉犲犿犲狋犲狉 ２０１７  ０７  １２ /G2B /G2C ２０１８  ０２  ０１ /G2D /G2E /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2B /G2C书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国机械工业联合会提出 。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１２４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 成都仪器厂 、 中国计量科学研究院 、 中国测试技术研究院化学研究所 。 本标准主要起草人 ： 林毓果 、 姚锦有 、 余永惠 、 易洪 、 张毅 、 张雯 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３９０７ — ２０１７ 电解法固体水分测量仪 １ 　 范围 本标准规定了电解法固体水分测量仪 （ 以下简称仪器 ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于用电解法测量固体样品含水量的仪器 。 注 ： 此类固体样品在常温或加热条件下能释放出水分 ， 不包括在测量条件下能释放出破坏五氧化二磷涂层及电解 池池体 ， 或在电极上起聚合反应 、 参与电解反应的组分的样品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ２８２９ — ２００２ 　 周期检验计数抽样程序及表 （ 适用于对过程稳定性的检验 ） ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 　 测量 、 控制和实验室用电气设备的安全要求 　 第 １ 部分 ： 通用要求 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 　 分析仪器环境试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１３３８４ — ２００８ 　 机电产品包装通用技术条件 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 正常工作条件 仪器在下列条件下应能正常工作 ： ａ ） 　 环境温度 ： ５℃ ～ ３５℃ ； ｂ ） 相对湿度 ： ≤ ８０％ ； ｃ ） 供电电源 ：（ ２２０±２２ ） Ｖ ，（ ５０±１ ） Ｈｚ ； ｄ ） 远离机械振动和冲击 ； ｅ ） 环境空气中无腐蚀性气体 。 ３ ． ２ 　 外观 仪器外观应满足下列要求 ： ａ ） 　 仪器外壳表面涂层色泽均匀 ， 不得有明显的损伤 、 起泡 、 露底 、 锈蚀等现象 ； ｂ ） 仪器上的开关 、 按键 、 紧固件等应安装牢固 、 定位准确 、 调节灵活 ； ｃ ） 所有铭牌及标志应耐久和清晰 ， 内容符合相关法规 、 标准的要求 。 ３ ． ３ 　 安全要求 ３ ． ３ ． １ 　 接触电流 在正常工作条件下 ， 仪器的接触电流应不大于 ０．５ｍＡ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３３９０７ — ２０１７ ３ ． ３ ． ２ 　 介电强度 在正常工作条件下 ， 仪器的电源相 、 中联线与可触及的导电零部件间承受 １５００Ｖ 、 ５０Ｈｚ 交流电压 ， 历时 １ｍｉｎ 应无击穿和飞弧现象 。 ３ ． ３ ． ３ 　 保护接地 在正常工作条件下 ， 仪器的保护接地阻抗应不大于 ０．１ Ω 。 ３ ． ４ 　 性能要求 ３ ． ４ ． １ 　 气路系统的气密性 在压差为 ３０００Ｐａ 条件下 ， 压差降在 １ｍｉｎ 内应不大于 １０Ｐａ 。 ３ ． ４ ． ２ 　 测量误差 ３ ． ４ ． ２ ． １ 　 当被测固体样品总水量小于或等于 １ｍｇ 时 ， 仪器的测量绝对误差应不大于 ±０．０３ｍｇ 。 ３ ． ４ ． ２ ． ２ 　 当被测固体样品总水量大于 １ｍｇ 时 ， 仪器的测量相对误差应不大于样品总水量的 ±３％ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 重复性 仪器的重复性应小于 １．５％ 。 ３ ． ５ 　 运输 、 运输贮存条件 仪器在包装状态下 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 表 １ 中运输 、 运输贮存的要求进行试验 。 其中高温 ５５℃ ； 低温 －２０℃ ； 交变湿热相对湿度 ９５％ 、 温度 ５５℃ ； 自由跌落高度 ２５０ｍｍ ， 碰撞 １０００ 次 。 试验后 ， 包装箱不应有较大变形和损伤 ， 受试仪器不应有变形松脱 、 涂覆层剥落等机械损伤 。 将仪器置于正常工作条件下进行检验 ， 应符合 ３．２ ～ ３．４ 的要求 。 ３ ． ６ 　 仪器的成套性 全套仪器包括 ： ａ ） 　 主机 ； ｂ ） 电源电缆 ； ｃ ） 备品备件 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 试验条件 除非另有规定 ， 试验条件应符合 ３．１ 的规定 。 ４ ． ２ 　 试验设备与仪器 包括 ： ａ ） 　 耐压测试仪 ； 功率不低于 ０．２５ｋＶＡ ； ｂ ） 泄漏电流测量仪 ： ０ ～ ２０．０ｍＡ ； ｃ ） 接地电阻测试仪 ： ０．１ Ω～ ０．５ Ω ， 准确度 ： ±５％ ， 电流 １０Ａ ～ ２５Ａ 或电流 ２Ａ ； ｄ ） 天平 ： 最大称量不小于 ２０ｇ ， 最小分度值 ０．０１ｍｇ ； ｅ ） 压力计 ： 最小分度值不大于 ５Ｐａ ； ２ 犌犅 ／ 犜 ３３９０７ — ２０１７ ｆ ） 秒表 ： 最小分度值不大于 ０．０２ｓ ； ｇ ） 气源 ： 氮气 ， 纯度不小于 ９９．９９％ ； ｈ ） 二次蒸馏水 。 ４ ． ３ 　 仪器外观及成套性检验 用目测和手感检验 。 ４ ． ４ 　 安全性 ４ ． ４ ． １ 　 接触电流 试验豁免条件 ： 在正常工作条件下 ， 当可触及零部件与参考地之间 ， 或在同一台仪器上 １．８ｍ （ 沿表面或通过空气 ） 的距离内的任意两个可触及零部件之间的电压值不超过 ３０Ｖ （ 交流有效值 ） 或直流 ６０Ｖ ， 可以不进行该项试验 。 仪器置于绝缘工作台上 ， 其电源插头与泄漏电流测量仪相联 ， 泄漏电流测量仪接入电网并通电 ， 仪器电源开关置于接通位置 ， 将电压调至 １．１ 倍的额定电压 ， 测量一次 ， 记录电流值 ； 变换电源极性 ， 重复测量一次 ， 记录电流值 ， 取两次中的最大值 。 ４ ． ４ ． ２ 　 介电强度 在正常工作条件下 ， 仪器处于非工作状态 ， 电源开关置于接通位置 ， 耐电压测试仪的一端为连接在一起的电源线插头的相线和中线 ， 另一端为连接在一起的所有可触及导电零部件之间 ， 在 ５ｓ 内把电压升至规定的试验电压值 １５００Ｖ 并保持 １ｍｉｎ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 保护接地 应按 ＧＢ４７９３．１ — ２００７ 中 ６．５．１．３ 规定方法进行 。 ４ ． ５ 　 性能试验 ４ ． ５ ． １ 　 气路系统的气密性 以专用堵头封闭仪器排气口 ， 在进气口接压力计 ， 使压差达 ３０００Ｐａ ， ０．５ｍｉｎ 后观察压差的变化 ， 开始计时 ， １ｍｉｎ 内压差降不大于 １０Ｐａ 。 ４ ． ５ ． ２ 　 测量误差 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 干燥气路系统 如图 １ 所示连接气路系统 ， 先打开钢瓶总阀 ， 再打开取样阀并维持流量为 （ ７０±２０ ） ｍＬ ／ ｍｉｎ 中的某值 ； 接通电源 ， 使仪器进入干燥过程 ， 直至达到仪器的本底值 。 图 １ 　 气源连接 ３ 犌犅 ／ 犜 ３３９０７ — ２０１７ ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 测量空白值 分别用约 ０．５ μ Ｌ 和约 ２ μ Ｌ 的玻璃毛细管吸取二次蒸馏水进行测量 。 将仪器的炉温预置为 （ １２０±２ ） ℃ ， 把样品舟 （ 内放一支无水玻璃毛细管 ） 置入炉内后进行测量 ， 测得结果为空白值 犿 ０ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 测量样品 取出样品舟和毛细管称重 犠 ０ ， 毛细管吸取二次蒸馏水 ， 再次称量样品舟和毛细管 犠 ｔ ， 并立即放回 炉中 ， 在 （ １２０±２ ） ℃ 条件下进行测量 ， 待测量完成后记录水分测量值 犿 Ｗ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ４ 　 计算 对约 ０．５ μ Ｌ 的二次蒸馏水样品按式 （ １ ） 计算绝对误差 ； 对约 ２ μ Ｌ 的二次蒸馏水样品按式 （ ２ ） 计算 相对误差 。 δ ａ ＝ （ 犿 Ｗ － 犿 ０ ） － （ 犠 ｔ － 犠 ０ ） × １０ ３ …………………………（ １ ） δ ｂ ＝ （ 犿 Ｗ － 犿 ０ ） － （ 犠 ｔ － 犠 ０ ） × １０ ３ （ 犠 ｔ － 犠 ０ ） × １０ ３ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： δ ａ ——— 绝对误差 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 Ｗ ——— 样品水分测量值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ０ ——— 空白值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犠 ｔ ——— 样品舟和有水毛细管质量 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犠 ０ ——