书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ 纳米磷酸铁锂 犖犪狀狅犾犻狋犺犻狌犿犻狉狅狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２０１７  ０５  ３１ 发布 ２０１７  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 技术要求 ２ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 检测方法 ４ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 检验规则 ６ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 包装 、 标志 、 运输 、 贮存 ８ …………………………………………………………………………………… ８ 　 订货单内容 ８ ……………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性附录 ） 　 纳米磷酸铁锂化学分析方法 ： 铁含量的测定 ——— 电位滴定法 ９ ………………… 附录 Ｂ （ 规范性附录 ） 　 纳米磷酸铁锂化学分析方法 ： 磷含量的测定 ——— 喹钼柠酮重量法 １１ ………… 附录 Ｃ （ 规范性附录 ） 　 纳米磷酸铁锂化学分析方法 ： 锂 、 镍 、 铜 、 锌 、 锰 、 铬 、 镁 、 钙 、 钠 、 钾含量 的测定 ——— 电感耦合等离子体发射光谱法 １３ …………………………………… 附录 Ｄ （ 规范性附录 ） 　 体积电阻率 １５ ……………………………………………………………………… 附录 Ｅ （ 规范性附录 ） 　 ｐＨ 值 １６ …………………………………………………………………………… 附录 Ｆ （ 规范性附录 ） 　 金属离子溶出率 １７ ………………………………………………………………… 附录 Ｇ （ 规范性附录 ） 　 纳米磷酸铁锂模拟电池测试 １９ …………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国科学院提出 。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２７９ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 深圳市德方纳米科技股份有限公司 、 合肥国轩高科动力能源有限公司 、 河南科隆新能源股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 佛山市德方纳米科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 孔令涌 、 徐小明 、 程迪 、 戴石锋 、 尚伟丽 、 谢爱亮 、 李晓俊 、 徐云军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ 纳米磷酸铁锂 １ 　 范围 本标准规定了纳米磷酸铁锂的术语和定义 、 技术要求 、 检测方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 和订货单内容 。 本标准适用于锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂的质量检验和产品验收 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ 　 钢铁及合金 　 碳含量的测定 　 管式炉内燃烧后气体容量法 ＧＢ ／ Ｔ１４７９．１ 　 金属粉末 　 松装密度的测定 　 第 １ 部分 ： 漏斗法 ＧＢ ／ Ｔ５１６２ 　 金属粉末 　 振实密度的测定 ＧＢ ／ Ｔ５３１４ 　 粉末冶金用粉末 　 取样方法 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ） ＧＢ ／ Ｔ６３８８ 　 运输包装收发货标志 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１８２８７ 　 移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 　 粒度分布 　 激光衍射法 ＧＢ ／ Ｔ１９５８７ 　 气体吸附 ＢＥＴ 法测定固态物质比表面积 ＧＢ ／ Ｔ３３８２８ 　 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法 ＪＣＰＤＳ １ ） （ ４０１４９９ ） 　 磷酸铁锂 Ｘ 射线粉末衍射标准图谱 １ ） 　 ＪｏｉｎｔＣｏｍｍｉｔｔｅｅｏｎＰｏｗｄｅｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＳｔａｎｄａｒｄｓ （ 粉末衍射标准联合委员会 ）。 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 松装密度 　 犪狆狆犪狉犲狀狋犱犲狀狊犻狋狔 粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度 ， 即粉末松散填装时单位体积的质量 。 ３ ． ２ 振实密度 　 狋犪狆犱犲狀狊犻狋狔 在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量 。 ３ ． ３ 比表面积 　 狊狆犲犮犻犳犻犮狊狌狉犳犪犮犲 单位质量或体积粉末的表面积 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ ３ ． ４ 体积电阻率 　 狏狅犾狌犿犲狉犲狊犻狊狋犻狏犻狋狔 表示物质电阻特性的物理量 。 ３ ． ５ 狆犎 值 　 狆犎狏犪犾狌犲 表示水溶液中酸碱性的特性 。 ３ ． ６ 比容量 　 狊狆犲犮犻犳犻犮犮犪狆犪犮犻狋狔 单位质量的活性物质在规定条件下充电或者放电的电化学容量 。 ３ ． ７ 库仑效率 　 犮狅狌犾狅犿犫犻犮犲犳犳犻犮犻犲狀犮狔 活性物质在规定条件下首次放电容量与充电容量的百分比率 。 ３ ． ８ 倍率性能 　 狉犪狋犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 活性物质在规定条件下充电 ， 以不同电流放电的性能 。 ３ ． ９ 循环性能 　 犮狔犮犾犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 活性物质在规定条件下充放电循环 １００ 次后 ， 放电容量与初次放电容量的百分比率 。 ３ ． １０ 高温放电性能 　 犺犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犱犻狊犮犺犪狉犵犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 活性物质在 ５５℃±２℃ 温度下 ， 按规定进行存储后的放电性能 。 ３ ． １１ 高温循环性能 　 犺犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犮狔犮犾犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 活性物质在 ５５℃±２℃ 温度下 ， 按规定进行循环放电的性能 。 ３ ． １２ 低温放电性能 　 犾狅狑狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犱犻狊犮犺犪狉犵犲狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 活性物质在 －１０℃±２℃ 温度下 ， 按规定进行存储后的放电性能 。 ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观 产品外观一般为灰黑色粉末 ， 颜色均一 ， 无结块 。 ４ ． ２ 　 化学成分 ４ ． ２ ． １ 　 产品的化学成分应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 纳米磷酸铁锂化学成分 化学成分 含量 ／ ％ 主含量 Ｆｅ ３４．０±２．０ Ｐ １９．５±１．５ Ｌｉ ４．３±０．３ ２ 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 化学成分 含量 ／ ％ 杂质含量 ａ ≤ ０．２ Ｃ ≤ ５．０ 水分 ≤ ０．１ 　　 ａ 因需要掺杂的元素如 Ｍｇ 、 Ｍｎ 等不能视为杂质 。 ４ ． ２ ． ２ 　 磁性物质和三价铁含量应由供方提供数值 。 ４ ． ２ ． ３ 　 由于生产工艺的多样性 ， 产品中可能含有 Ｃｕ 、 Ｍｎ 等元素 ， 其中限用物质要符合相关法律法规的要求 ， 掺杂元素含量应由供需双方协商确定 。 ４ ． ３ 　 物理性能 ４ ． ３ ． １ 　 电镜平均粒径 供方应提供产品的电镜平均粒径分布图并附带电镜图 ， 电镜平均粒径应小于 １００ｎｍ 。 ４ ． ３ ． ２ 　 二次团聚颗粒粒度分布 供方应提供产品二次团聚颗粒粒径分布图 ， 其中 犇 ｍａｘ 应小于 ４０ μ ｍ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 晶体结构 　 产品晶体结构应为橄榄石型结构 ， 空间群为 犘狀犿犪 。 ＸＲＤ 谱图典型特征应符合 ＪＣＰＤＳ （ ４０１４９９ ）。 ４ ． ３ ． ４ 　 松装密度 产品的松装密度应不小于 ０．２ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 振实密度 产品的振实密度应不小于 ０．５ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ３ ． ６ 　 比表面积 产品的比表面积应不大于 ３０ｍ ２ ／ ｇ 。 ４ ． ３ ． ７ 　 体积电阻率 产品的体积电阻率应不大于 ４０ Ω · ｃｍ 。 ４ ． ４ 　 狆犎 值 产品的 ｐＨ 值应在 ７．０ ～ １１．０ 范围内 。 ４ ． ５ 　 金属离子溶出率 产品按 ５．５ 的规定测得的金属离子溶出率应不大于 ５０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ４ ． ６ 　 模拟电池电化学性能 ４ ． ６ ． １ 　 首次放电比容量 产品按 ５．６．１ 的规定 ， 模拟电池 ０．１Ｃ 首次放电比容量应不小于 １６０ｍＡｈ ／ ｇ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３３８２２ — ２０１７ ４ ． ６ ． ２ 　 库仑效率 产品按 ５．６．２ 的规定 ， 模拟电池 ０．１Ｃ 库仑效率应不小于 ９４％ 。 ４ ． ６ ． ３ 　 倍率性能 产品按 ５．６．３ 的规定 ， 模拟电池 １Ｃ 放电比容量应不低于 ０．１Ｃ 放电比容量的 ９０％ 。 ４ ．