ICS87.040 G50 中华人民共和国国家标准 GB/T33374—2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定 Ultravioletcurablecoatings—Determinationofvolatilecontent 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本标准负责起草单位:广东希贵光固化材料有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、浙江 佑谦特种材料有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公 司、嘉宝莉化工集团股份有限公司、广东美涂士建材股份有限公司、中涂化工(上海)有限公司、上海乘鹰 新材料有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、广东博兴新材料科技有限公司、深圳市深赛尔股份有 限公司、苏州市明大高分子科技材料有限公司、长兴材料工业股份有限公司、佛山市三求光固材料股份 有限公司、洋紫荆油墨(浙江)有限公司、湖南松井新材料有限公司、浙江美浓材料科技有限公司、浙江明 泉工业涂装有限公司、上海市涂料研究所有限公司、中国感光学会辐射固化专业委员会。 本标准主要起草人:彭健华、周湘玲、陈梦茹、邹铭、王跃川、王崇武、李时珍、郭伟叶、周旭、虞明东、 胡基如、庞来兴、罗彦超、杨鹏飞、陈金源、刘继强、杨爱军、伍松、钱杭、黄立明、王玫玫、卞亚男。 ⅠGB/T33374—2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定 1 范围 本标准规定了紫外光固化涂料的挥发物含量的测定方法。 本标准适用于紫外光固化涂料的挥发物含量的测定。紫外光固化油墨、胶黏剂、电子束固化涂料、 油墨、胶黏剂也可参考本标准。 本标准不适用于水性紫外光固化涂料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T6753.4—1998 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间 GB/T20777 色漆和清漆 试样的检查和制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 紫外光固化 ultravioletcuring;UVcuring 涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程。 3.2 固化过程挥发物 processingvolatiles 在规定的试验条件(即模拟实际工业紫外光固化过程的条件)下,试样固化过程中产生的质量损失。 3.3 潜在挥发物 potentialvolatiles 紫外光固化后的试样,在(110±2)℃烘60min的过程中产生的质量损失。 4 仪器和设备 4.1 金属平底皿 直径(75±5)mm,边缘高度为5mm或保证试样不溢出。也可以使用不同直径的皿,使用不同直 径的皿时称样量根据直径变化而变化。 注:黏稠的涂料也可用约0.1mm厚的铝箔,裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10)mm的矩形,通过 轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开。 4.2 烘箱 警示———为了防止爆炸或起火,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理,应按国家有关规定执行。 1GB/T33374—2016 为保证试验安全,应选用强制对流烘箱,能保持在规定或商定温度的±2℃范围内,并配有可水平 放置的隔板。也可使用在工作室1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱。 4.3 干燥器 装有适宜的干燥剂,例如氯化钴浸过的干燥硅胶。 4.4 天平 精度0.1mg。 4.5 注射器 一次性注射器,容量为1mL。 4.6 紫外光固化设备 紫外光固化设备满足应以下条件: ———光谱范围:≥250nm,主要波段波长为365nm; ———灯管功率密度:≥80W/cm2且≤120W/cm2; ———灯光寿命:600h光衰不低于80%; ———UV灯类型:高压汞灯。 注:UV灯的类型可以与供应商协商确定。 5 取样 产品按GB/T3186规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。 按GB/T20777的规定检查和制备紫外光固化涂料的试样。 6 试验步骤 6.1 进行三次平行测定。 6.2 除油和清洗皿(见4.1)。为了提高测量精度,将皿(见4.1)于(110±2)℃烘箱(见4.2)中烘30min, 并放置在干燥器(见4.3)中30min。 6.3 称量洁净干燥的皿(见4.1)的质量(m0),称取(0.2±0.1)g待测试样至皿(见4.1)中,称量精确至 0.1mg(此时,m1为m0与试样质量之和),如使用不同直径的皿,按式(1)计算称样量(m)。对高黏度 试样(按GB/T6753.4—1998的规定中6号的流出杯测得的流出时间t≥74s),用一个已经称重的金属 丝(如未涂漆的弯曲回形针)将试样铺平(此时,m0为金属丝与皿的质量之和),如有必要,可另加 (3±1)mL丙酮。对易挥发的试样,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或 1mL的不带针头的注射器(见4.5)中,用减量法称取(0.5±0.1)g待测试样(精确至0.1mg)至皿 (见4.1)中(此时,m1为m0与试样质量之和),并在皿底铺平。 m=m标×d 75æ èçö ø÷2 ……………………(1) 式中: m标———皿为标准直径时的试样量,单位为克(g); d———皿底的直径,单位为毫米(mm); 75———皿的标准直径,单位为毫米(mm)。 2GB/T33374—2016 注1:混合试样时,手动搅拌既能确保试样混合均匀,又能避免产生气泡。 注2:取完试样的注射器外表要擦干净;试样不要留在注射器颈部,可以向上拉动注射器栓塞。注射试样后,不要擦 注射器顶端,通过向上拉动注射器栓塞来清除顶端试样,盖帽并重新称量注射器。用减量法称取试样(精确至 0.1mg)。 注3:如果试样与丙酮不相容,可以采用四氢呋喃或丙酮和四氢呋喃的混合溶液溶解分散。 注4:待测试样铺平皿(见4.1)底,否则由于漆膜过厚引起的固化不完全,会导致试验结果偏大。 注5:试验过程中所有称量操作均应戴一次性手套(橡胶手套或聚乙烯手套)。 6.4 称量完毕立即将试样放置在烘箱(见4.2)中,于(50±2)℃烘30min。 注1:这一步是模拟工业生产阶段去除惰性溶剂的步骤,如果试样中含有大量溶剂时直接固化,会导致测试结果与 实际结果有很大的偏差。 注2:如果已知试样中挥发物含量小于3%,也可省略6.4的步骤,直接进行紫外光固化。 注3:如果试样中含有50℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯、丙烯酸异冰片酯等),则无论挥发物含量多少,都不能 进行6.4的步骤。 6.5 从烘箱中将试样取出后,按待测试样规定的固化要求,立即进行紫外光固化。紫外光固化后在室 温下放置15min,称量固化后的试样和皿(见4.1)的质量(m2)(精确至0.1mg)。 注:为了避免紫外光固化能量不足对实验结果的影响,可再增加50%的固化能量,进行比较测试,若测试结果符合 重复性要求,则测试结果是准确的。若测试结果不符合重复性要求,需要联系有关方修改固化条件。 6.6 称量后将试样于(110±2)℃中烘60min。将烘好后的试样放置在干燥器(见4.3)中冷却30min 至室温并称量试样剩余物和皿(见4.1)的质量(m3)(精确至0.1mg)。 注:对于固化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子固化的环氧紫外光固化涂料),试样于(110±2)℃中烘60min 后称量,可能会出现质量增加的现象。如果发生这种情况,重新测试。紫外光固化之后试样在干燥器(见4.3) 中室温放置48h,其余试验步骤相同。 7 试验结果的计算与表示 7.1 固化过程挥发物含量的计算 固化过程挥发物含量以质量分数表示w1,按式(2)计算: w1=m1-m2 m1-m0×100% ……………………(2) 式中: m1———试样和皿的质量,单位为克(g); m2———固化后的试样和皿的质量,单位为克(g); m0———皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。 7.2 潜在挥发物含量的计算 潜在挥发物含量以质量分数表示w2,按式(3)计算: w2=m2-m3 m1-m0×100% ……………………(3) 式中: m2———固化后的试样和皿的质量,单位为克(g); m3———试样剩余物和皿的质量,单位为克(g); m1———试样和皿的质量,单位为克(g); m0———皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。GB/T33374—2016 GB/T33374—2016 7.3 总挥发物含量的计算 总挥发物含量以质量分数表示w总,按式(4)计算: w总=w1+w2 ……………………(4) 式中: w1———固化过程挥发物含量的质量分数,%; w2———潜在挥发物含量的质量分数,%。 8 重复性 当测试结果不大于10%时,同一操作者的3次测试结果的绝对差值应不大于0.5%;当测试结果大 于10%时,同一操作者的3次测试结果的相对偏差应不大于2%。