ICS83.140.01 G40 中华人民共和国国家标准 GB/T33324—2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determinationofheavymetalcontentoflatexproducts— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会(SAC/TC35/SC4) 归口。 本标准主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家乳胶制品质量监督检验中心、山东星 宇手套有限公司、福建三信织造有限公司、广东安宜捷工业用品有限公司、中国化工株洲橡胶研究设计 院有限公司。 本标准主要起草人:刘峻、禄春强、徐德佳、谭运华、周星宇、沈余仓、黄卫华、邓一志、王金英。 ⅠGB/T33324—2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、 铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(Al)金属元素共10种元 素含量的方法。 本标准适用于胶乳制品中重金属含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经微波消解后,将消解液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属铅(Pb)、 镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(Al)金属 元素的浓度,计算出试样中金属的含量。 4 试剂和材料 4.1 总则 除另有规定外,仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682规定的二级以上纯水。 4.2 硝酸 硝酸65%(质量分数),优级纯。 4.3 过氧化氢 过氧化氢(ρ=1.11g/mL),优级纯。 4.4 标准储备溶液 铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)、汞(Hg)、铝(Al)10种金属标 准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品。汞的储备液浓度为1000mg/L,其他储备液浓度为 100mg/L~1000mg/L。 1GB/T33324—2016 4.5 标准工作溶液 按照需要配制标准溶液。此溶液有效期为1个月,若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重 新配制。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件: 等离子气体流量:1.5L/min; 辅助气体流量:0.20L/min; 雾化气体流量:0.80L/min; 射频功率:1300W。 参考分析波长见表1。 表1 参考分析波长 元素 Al As Zn Cd Cr Cu Pb Mn Hg Fe 波长/nm396.153188.979206.200228.800267.716327.393220.353257.610194.168239.562 5.2 微波消解仪 微波消解仪,具有温度或压力控制系统,配备聚四氟乙烯消化罐。 5.3 分析天平 分析天平,精度为0.1mg。 5.4 加热装置 可控温加热装置(酸消解样品专用)。 6 测定步骤 6.1 试样制备 6.1.1 样品剪切 在室温下采用机械切割或剪取方法将样品裁剪成尺寸约为5mm×5mm,厚度5mm以内的试样。 6.1.2 微波消解 称取按6.1.1方法制备的试样0.1000g~0.5000g,精确至0.0001g,置于四氟乙烯消化罐中,加 入5mL浓硝酸(4.2)和2mL过氧化氢(4.3)溶液,然后将消解罐密闭。微波消解升温程序为:5min升 到135℃,保持5min;10min升到(210±10)℃,保持20min,消解温度和速度根据不同仪器可适当调 整;消解完成后,取出消解罐,在通风橱中打开,待二氧化氮烟雾从消解罐中排除后,将消化液洗入或过 滤入25mL容量瓶中。用水少量多次洗涤消解罐,一并转入容量瓶,用水定容,供电感耦合等离子体原 2GB/T33324—2016 子发射光谱仪测定用。随同做试剂空白。保证充分消解后,得到澄清液,若有残余物,应为白色。 6.2 溶液测定 先配制所需测试的10种金属元素的标样溶液。汞标单独配制,铜、镉、铬、铅、砷、锰、铁、铝、锌可使 用混标或者单标配制,稀释后配置的标样溶液有效期为1个月。标准曲线取6个点(包括校准空白), 在线性相关系数不低于0.995的条件下,标准使用溶液浓度可根据实际需要作出调整。在仪器的基线 相对平稳的状态下进标样溶液,连续重复测定3次,测得相应的峰面积,然后进试样溶液,连续重复测定 3次,测得相应的峰面积。 6.3 空白试验 按6.1和6.2进行空白试验。 7 结果计算 试样中元素的含量Xi按式(1)计算: Xi=c-c0 m×V …………………………(1) 式中: Xi———试样中元素i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———由标准工作曲线所得的试样溶液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———由标准工作曲线所得的空白溶液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———试液的定容体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。 取两份样品平行测定结果的算术平均值作为样品试验结果,计算结果保留至小数点后1位。在重 复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过其算术平均值的10%。 8 回收率的测定 向消解罐中加入与样品中金属含量相当的或适量的标准溶液,然后按6.1、6.2进行,各金属元素含 量的回收率应在85%~110%之间。 9 检出限 检出限见表2。不同规格型号的仪器可能有差异。 表2 各种元素检出限 元素 Al As Zn Cd Cr Cu Pb Mn Hg Fe 检出限/(mg/L)0.020.020.010.010.030.010.030.010.040.01 10 试验报告 试验报告应包含下列内容:GB/T33324—2016 GB/T33324—2016 a) 本标准编号; b) 试样的名称、规格和编号; c) 使用仪器; d) 试验结果; e) 试验日期; f) 与本标准的任何偏差; g) 试验与审核人员。