ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.11—2012 代替GB/T8151.11—2000 锌 精矿化学分析方法 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part11:Determinationofantimonycontent— Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 锌精矿化学分析方法 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T8151.11—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47149 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第11部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.11—2000《锌精矿化学分析方法 锑量的测定》。与GB/T8151.11— 2000相比,主要有如下变动: ———删除了方法2; ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、株洲冶炼集团股份有 限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人:奚红杰、李杰、李遵义、陈殿耿、马丽、郭新玲、李琼莉、张东光、刘艳菁、张亚兵、 王芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8151.11—1987、GB/T8151.11—2000。 ⅠGB/T8151.11—2012 锌精矿化学分析方法 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锑量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中锑量的测定。测定范围:0.0050%~0.20%。 2 方法提要 试料用硝酸、酒石酸溶解。在10%盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸溶液将锑预还原为三价,在氢化 物发生器中,锑被硼氢化钾还原生成氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量 其荧光强度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 酒石酸。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 盐酸(1+9)。 3.6 硫脲-抗坏血酸溶液(50g/L-50g/L),当天配制。 3.7 硼氢化钾溶液(20g/L):称取10.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,当天 配制。 3.8 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(wSb≥99.9%)于300mL烧杯中,加入30mL硝酸 (3.2),4g酒石酸(3.1),低温加热溶解,并蒸至近干,取下稍冷,加入50mL盐酸(3.4),加热溶解,煮沸 除去氮的氧化物,取下冷却后,用盐酸稀释至1000mL。此溶液1mL含100μg锑。 3.9 锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含2μg锑。 4 仪器 原子荧光光谱仪,附锑特制高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———检出限:不大于2ng/mL; ———精密度:工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标 准溶液荧光强度平均值的变异系数,应分别不大于5.0%和1.0%; 1GB/T8151.11—2012 ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.9。 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料质量、测定体积、补加盐酸体积和补加硫脲-抗坏血酸溶液体积 锑质量分数 %试料质量 g测定溶液体积 mL补加盐酸体积 mL补加硫脲-抗坏血酸溶液体积 mL 0.0050~0.050 0.20 50 4 4 >0.050~0.10 0.10 50 4 4 >0.10~0.20 0.10 100 9 9 6.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加入0.5g酒石酸(3.1),15mL硝酸(3.2),低温溶解,蒸至 体积约2mL,取下放冷,加入20mL盐酸(3.4),10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.6),用水吹洗杯壁,低温 煮沸5min,取下冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 按表1将试液分取10.00mL于相应的容量瓶中,并按测定溶液体积补加盐酸(3.3)及硫脲-抗 坏血酸溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀,干过滤部分溶液至50mL烧杯中。 6.4.3 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.5)为载流,硼氢化钾溶液(3.7)为还原剂,以随同试料的空白溶 液为参比,测量其荧光强度,从工作曲线上查得相应的锑浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锑标准溶液(3.9)分别 于一组200mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.4),10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.6),低温加热,煮沸 5min,取下冷至室温,移入一组100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 2GB/T8151.11—2012 6.5.2 在与测定试料溶液相同的条件下,以盐酸(3.5)为载流,硼氢化钾溶液(3.7)为还原剂,以试剂空 白为参比,测定标准溶液的荧光强度。以锑浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 锑含量以锑的质量分数wSb计,数值以%表示,按式(1)计算: wSb=ρ·V0·V2×10-9 m·V1×100………………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的锑浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL); V2———测定试液体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 wSb/% 0.0061 0.028 0.073 0.11 0.22 r/% 0.0011 0.004 0.011 0.02 0.04 8.2 再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。 表3 再现性限 wSb/% 0.0061 0.028 0.073 0.11 0.22 R/% 0.0020 0.006 0.015 0.03 0.05 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———本部分编号GB/T8151.11—2012;GB/T