书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． ８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．８ — １９８７ 钨铁 　 锑含量的测定 罗丹明 犅 光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狋犲狋狉犪犲狋犺狔犾狉犺狅犱犪犿犻狀犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犲犿犲狋犺狅犱犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔 犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７７３１ 的本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．８ — １９８７ 《 钨铁化学分析方法 　 罗丹明 Ｂ 光度法测定锑量 》 的修订 ， 包括了罗丹明 Ｂ 光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个分析方法 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．８ — １９８７ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．８ — １９８７ 比较 ， 主要变化如下 ： ——— 对罗丹明 Ｂ 光度法的标准文本编写格式进行了规范 ； ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 郑海东 、 刘冰 、 张云鹏 、 韩英琦 、 李蔡 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ７７３１．８ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． ８ — ２００８ 钨铁 　 锑含量的测定 罗丹明 犅 光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 　　 警告 ： 使用 犌犅 ／ 犜 ７７３１ 的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可 能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ７７３１ 的本部分规定了用罗丹明 Ｂ 光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中 的锑量 。 本部分适用于钨铁中锑含量的测定 。 罗丹明 Ｂ 光度法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．０６０％ ； 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．１５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ７７３１ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 ： 罗丹明 犅 光度法 ３ ． １ 　 原理 试料以过氧化钠熔融 ， 用水浸出 ， 在含酒石酸的硫酸酸性溶液中 ， 通入硫化氢使锑与铜 、 锑共沉淀 ， 进行分离 ， 沉淀以硝酸和硫酸处理 ， 加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀 ， 过滤分离 ， 沉淀以硫 酸和过氧化氢溶解 ， 加硫酸铈使锑氧化后 ， 以异丙醚萃取 ， 加罗丹明 Ｂ ， 使锑发色 ， 于波长 ５５０ｎｍ 处测量 其吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 过氧化钠 ， 固体 。 ３ ． ２ ． ２ 　 无水碳酸钠 ， 固体 。 ３ ． ２ ． ３ 　 酒石酸 ， 固体 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 硫酸 ， ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氢氧化铵 ， ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． １１ 　 硫酸 ， １＋２ 。 ３ ． ２ ． １２ 　 硫酸  过氧化氢混合液 ， 由 １００ｍＬ 硫酸 （ １＋６ ） 和 ２ｍＬ 过氧化氢混合配制而成 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． ８ — ２００８ ３ ． ２ ． １３ 　 硫化氢 ， 硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取 。 ３ ． ２ ． １４ 　 高锰酸钾溶液 ， ３０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １５ 　 硫酸锰溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ ， 称取 ５０ｇ 硫酸锰 （ ＭｎＳＯ ４ · ４ ～ ７Ｈ ２ Ｏ ） 以水稀释至 １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １６ 　 硫酸铈溶液 ， ３０ｇ ／ Ｌ ， 称取 ３ｇ 硫酸铈 ［ Ｃｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ｎＨ ２ Ｏ ］ 溶解于 １００ｍＬ 硫酸 （ １＋３５ ） 中 。 ３ ． ２ ． １７ 　 硫酸铜溶液 ， ２ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １８ 　 酒石酸洗液 ， １０ｇ ／ Ｌ ， 将 １ｇ 酒石酸溶解于已通硫化氢 （ ３．２．１３ ） 饱和的 １００ｍＬ 硫酸 （ １＋ １００ ） 中 。 ３ ． ２ ． １９ 　 罗丹明 Ｂ 溶液 ， ０．２ｇ ／ Ｌ ， 称取 ０．０２ｇ 罗丹明 Ｂ （ Ｃ ２８ Ｈ ３１ ＣｌＮ ２ Ｏ ３ ）， 溶解于 １００ｍＬ 硫酸 （ １＋３５ ） 中 ， 此溶液在使用时 ， 加热至 ８０℃ 左右 ， 冷却后再使用 。 ３ ． ２ ． ２０ 　 异丙醚 （ Ｃ ６ Ｈ １４ Ｏ ）。 ３ ． ２ ． ２１ 　 锑标准溶液 ： ３ ． ２ ． ２１ ． １ 　 称取 ０．２７４３ｇ 酒石酸锑钾 （ ＫＳｂＯＣ ４ Ｏ ６ · １ ／ ２Ｈ ２ Ｏ ）， 以水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以 水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含锑 １００．０ μ ｇ 。 ３ ． ２ ． ２１ ． ２ 　 移取 ５．００ｍＬ 锑标准溶液 （ ３．２．２１．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶 液 １ｍＬ 含锑 ５．０ μ ｇ 。 ３ ． ３ 　 仪器 分析中 ， 除使用通常的实验室仪器外 ， 还使用启普发生器 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 。 试料应通过 ０．０８８ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ２．００ｇ 试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 ３０ｍＬ 镍坩埚中 ， 加入 １０ｇ 过氧化钠 （ ３．２．１ ） 和 １ｇ 无水碳酸钠 （ ３．２．２ ） 混匀 ， 先于低温处加热 ， 熔化后 ， 边摇动边加热 ， 在约 ７５０℃ 熔融 ３ｍｉｎ 。 放冷后 ， 将坩埚置于 ５００ｍＬ 烧 杯中 ， 盖上表皿 ， 加温水约 １５０ｍＬ 溶解熔融物 ， 加硫酸 （ ３．２．１０ ） 使溶液呈酸性后 ， 取出坩埚以水洗净 ， 溶液加热煮沸 ３ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 分解过氧化氢后 ， 以水稀释至 ３００ｍＬ 左右 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 加入 １０ｇ 酒石酸 （ ３．２．３ ） 溶解后 ， 加入 ４ｍＬ 硫酸铜溶液 （ ３．２．１７ ）， 以氢氧化铵 （ ３．２．７ ） 中和 并过量 １０ｍＬ ， 加热数分钟至近沸 ， 稍冷后以硫酸 （ ３．２．１０ ） 中和再过量 １０ｍＬ ， 激烈地通入硫化氢 （ ３．２．１３ ） ３０ｍｉｎ 以上 ， 使锑与铜 、 锑等硫化物共沉淀 ， 在温处静置片刻 ， 使沉淀陈化 。 沉淀以致密滤纸 过滤分离 ， 用酒石酸洗液 （ ３．２．１８ ） 充分洗涤 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 沉淀连同滤纸移于原烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．２．６ ）、 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．５ ）， 加热溶解沉淀 同时也破坏滤纸 ， 继续加热冒浓的硫酸白烟至溶液透明 ［ 若溶液呈黄褐色 ， 再补加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．５ ）， 加热处理冒白烟 ］， 放冷后加水约 ５０ｍＬ ， 溶解可溶性盐类 ， 冷却至室温后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水 稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ４ 　 分取 １０．００ｍＬ 溶液于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．９ ） 和 ５ｍＬ 硫酸锰溶液 （ ３．２．１５ ）， 以水稀释至约 １５０ｍＬ 。 边加热煮沸边滴加高锰酸钾溶液 （ ３．２．１４ ）， 使开始生成二氧化锰沉 淀再过量 ５ｍＬ ， 煮沸到高锰酸完全生成二氧化锰 。 静置 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ 使沉淀下沉后 ， 用致密滤纸过 滤分离 ， 以温水洗净滤纸 ， 弃去滤液和洗液 。 ３ ． ５ ． ３ ． ５ 　 沉淀以少量温水洗入原烧杯中 ， 附着于滤纸上的沉淀用 ３５ｍＬ 硫酸  过氧化氢混合液 （ ３．２．１２ ） 溶解 ， 用温水洗尽滤纸上的沉淀 。 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．