书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１４ — １９８８ 钨铁 　 铅含量的测定 　 极谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狆狅犾犪狉狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 钨铁 　 铅含量的测定 　 极谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１４ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．７５ 　 字数 １５ 千字 ２００８ 年 ７ 月第一版 　 ２００８ 年 ７ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３２３２６ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１４ — １９８８ 《 钨铁化学分析方法 　 极谱法测定铅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１４ — １９８８ 比较 ， 主要变化如下 ： ——— 新增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 采用标准文本格式进行了文字修订 。 本部分附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 方艳 、 刘惠丽 、 张映霞 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１４ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １４ — ２００８ 钨铁 　 铅含量的测定 　 极谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的铅量 。 本部分适用于钨铁中铅含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００１％ ～ ０．１２％ 。 其中极谱法适用于 质量分数 ０．００１％ ～ ０．０５％ 铅含量的测定 ； 电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于质量分数 ０．０１０％ ～ ０．１２％ 铅含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后 所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 ： 极谱法 ３ ． １ 　 原理 试料用硝酸  氢氟酸溶解 ， 高氯酸冒烟 ， 加入酒石酸 ， 用氢氧化钠调酸度 ， 溶解钨酸 。 在 ｐＨ７．５ ～ ｐＨ８．０ 的情况下 ， 以硝酸铜为载体 ， 用硫代乙酰胺沉淀铅与干扰元素分离 ， 再以铁为载体 ， 用氨水分离 铜 。 在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧 ， 在峰电位值为 －０．５１Ｖ 处 ， 进行示波极谱法测定 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 高氯酸 ， ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ， １＋２ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 盐酸  硝酸混合酸 ， ３＋１ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 磷酸溶液 ， １ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 氨水 ， ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 氨水 ， １＋２ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 氨水 ， １＋１００ 。 ３ ． ２ ． １１ 　 氨水 ， １＋２００ 。 ３ ． ２ ． １２ 　 氢氧化钠溶液 ， ２５０ｇ ／ Ｌ ， 贮于塑料瓶中 。 ３ ． ２ ． １３ 　 硝酸铜溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １４ 　 硝酸铁溶液 ， １ｇ ／ Ｌ ， 称取 １ｇ 硝酸铁 ， 溶解于 ５０ｍＬ 水中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 ， 移入 １０００ｍＬ 容量 瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １４ — ２００８ ３ ． ２ ． １５ 　 酒石酸溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １６ 　 柠檬酸溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １７ 　 硫代乙酰胺溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １８ 　 铅标准溶液 ： ３ ． ２ ． １８ ． １ 　 称取 ０．２０００ｇ 纯铅 （ ＞ ９９．９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ） 微热溶解后 ， 煮沸驱除氮氧化物 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铅 ２００．０ μ ｇ 。 ３ ． ２ ． １８ ． ２ 　 移取 ５０．００ｍＬ 溶液 （ ３．２．１８ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 滴加 １ｍＬ 硝酸 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铅 ２０ μ ｇ 。 ３ ． ２ ． １９ 　 氮气 、 氩气 （ 不含氧 ）。 ３ ． ３ 　 仪器 示波极谱仪 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 。 试样应通过 ０．０８８ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试料 ， 准确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铅含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００１ ～ ０．００５ １．００ ＞ ０．００５ ～ ０．０５ ０．５０ ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 试料的分解 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 ２００ｍＬ 铂皿中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ）、 滴加 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．１ ）， 低温加 热溶解至试样分解 ， 加入 １０ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．３ ）， 继续加热至高氯酸冒烟至近干 ， 取下 ， 稍冷 。 加入约 １０ｍＬ 水 ， １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ） 加热溶解盐类 。 将溶液移入 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水冲洗铂皿 ， 再滴加氢氧 化钠溶液 （ ３．２．１２ ）， 溶解铂皿内壁的少量钨酸 ， 并用水冲洗干净 ， 控制体积约 １００ｍＬ 左右 。 加入 １５ｍＬ 酒石酸溶液 （ ３．２．１５ ）， 用氢氧化钠溶液 （ ３．２．１２ ） 使钨酸沉淀完全溶解 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 沉淀分离 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 将试液 （ ３．５．３．１ ） 加热煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下冷却 ， 用盐酸 （ ３．２．４ ） 中和使刚果红试纸变成蓝色 ， 加入 ２０ｍＬ 柠檬酸溶液 （ ３．２．１６ ）、 ２ｍＬ 硝酸铜溶液 （ ３．２．１３ ）， 用氨水 （ ３．２．９ ） 继续中和至 ｐＨ７．５ ～ ｐＨ８．０ ， 然后加入 １０ｍＬ 硫代乙酰胺溶液 （ ３．２．１７ ）， 在 ８０℃ ～ ９０℃ 温度下 ， 保温静置 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ ， 再加入 １０ｍＬ 硫代乙酰胺溶液 （ ３．２．１７ ）， 在 ４０℃ ～ ５０℃ 温度下 ， 保温静置 ２ｈ 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 沉淀用双层定量滤纸过滤 ， 用冷氨水 （ ３．２．１１ ） 洗涤 ７ 次 ～ １０ 次 。 滤纸上沉淀用 ２０ｍＬ 盐 酸  硝酸混合酸 （ ３．２．６ ） 分 ３ 次溶解沉淀于原烧杯中 ， 用热水洗净滤纸 ， 溶液加热蒸发至干 。 取下 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ） 蒸发至干 ， 再加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ） 蒸发至干 。 取下 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ） 加 热溶解盐类 ， 加水至 １５０ｍＬ ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸铁溶液 （ ３．２．１４ ）， 用氨水 （ ３．２．８ ） 中和至铁沉淀出现并过 量加入 １０ｍＬ ， 加热煮沸后 ， 立即取下 ， 用定量滤纸过滤 ， 用热氨水 （ ３．２．１０ ） 洗涤 ７ 次 ～ １０ 次 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 滤纸上沉淀物用 １５ｍＬ 热盐酸 （ ３．２．５ ）