书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１２ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１３ — １９８８ 钨铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犪狀犱犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１２ — １９８８ 《 钨铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定硫量 》、 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１３ — １９８８ 《 钨铁化学分析方法 　 燃烧中和滴定法测定硫量 》 的整合修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１２ — １９８８ 《 钨铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定硫量 》、 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１３ — １９８８ 《 钨铁化学分析方法 　 燃烧中和滴定法测定硫量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１２ — １９８８ 和 ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１３ — １９８８ 比较 ， 主要变化如下 ： ——— 确定了燃烧中和滴定法的检测下限为 ０．００５０％ ； ——— 修改了燃烧中和滴定法的允许差 ； ——— 红外线吸收法的检测下限由 ０．０１５％ 修改为 ０．００５０％ ； ——— 修改了红外线吸收法的允许差 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨帆 、 李雅华 、 于桂萍 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１２ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ７７３１．１３ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １２ — ２００８ 钨铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定硫含量 。 本部分适用于钨铁中硫含量测定 ， 红外线吸收法的测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００５０％ ～ ０．２５％ ； 燃烧 中和滴定法的测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００５０％ ～ ０．２５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 　 红外线吸收法 ３ ． １ 　 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量室 ， 二氧化 硫吸收某特定波长的红外能 ， 其吸收能与其浓度成正比 ， 根据检测器接受能量的变化可测得硫量 。 ３ ． ２ 　 试剂与材料 ３ ． ２ ． １ 　 高氯酸镁 ， 无水 、 颗粒 。 ３ ． ２ ． ２ 　 烧碱石棉 ， 粒状 。 ３ ． ２ ． ３ 　 玻璃棉 。 ３ ． ２ ． ４ 　 钨粒 ， 硫量小于 ０．０００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 锡粒 ， 碳量小于 ０．０００３％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 纯铁 ， 纯度大于 ９９．８０％ ， 硫量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．６８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氧气 ， 纯度大于 ９９．９５％ ， 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时 ， 也可以使用 。 ３ ． ２ ． ８ 　 动力气源 ， 氮气和压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量小于 ０．５％ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 陶瓷坩埚 ，  ×ｈ （ ｍｍ ）， ２３×２３ 或 ２５×２５ ， 并于大于 １２００℃ 的高温加热炉中灼烧 ４ｈ 或通氧灼 烧至空白值为最低 。 ３ ． ２ ． １０ 　 坩埚钳 。 ３ ． ３ 　 仪器及设备 ３ ． ３ ． １ 　 红外线吸收定硫仪 （ 灵敏度为 １×１０ －６ ） 其装置如图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １２ — ２００８ 　　 １ ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ ， ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 二氧化硫红外检测器 。 图 １ ３ ． ３ ． １ ． １ 　 洗气瓶 （ ３ ）， 内装烧碱石棉 （ ３．２．２ ）。 ３ ． ３ ． １ ． ２ 　 干燥管 （ ４ ， ９ ）， 内装高氯酸镁 （ ３．２．１ ）。 ３ ． ３ ． ２ 　 气源 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 动力气源系统包括动力气 （ 氮气或压缩空气 ）、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试料熔融温度的要求 。 ３ ． ３ ． ４ 　 控制系统 ３ ． ３ ． ４ ． １ 　 微处理机系统包括中央处理器 、 存储器 、 键盘输入设备 、 信息中心显示屏 、 分析结果显示屏及 分析结果打印机等 。 ３ ． ３ ． ４ ． ２ 　 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降 、 自动清扫 、 分析条件选择设置 、 分析过程的监控和报 警中断 、 分析数据的采集 、 计算 、 校正及处理等 。 ３ ． ３ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 ０．１ｍｇ ）、 红外线分析器及电子测量元件组成 。 ３ ． ４ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 规定进行取制样 ， 试料应全部通过 ０．０８８ｍｍ 筛孔 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７７３１ ． １２ — ２００８ ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ０．８００ｇ ～ １．０００ｇ 试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 称取 ０．８００ｇ ～ １．０００ｇ 硫含量小于 ０．００２０％ 纯铁标准样品置于预先盛有 ０．３００ｇ±０．００５ｇ 锡粒 （ ３．２．５ ） 的坩埚 （ ３．２．９ ） 中 ， 覆盖 １．５００ｇ±０．００５ｇ 钨粒 （ ３．２．４ ）， 于同一量程或通道 ， 按 ３．５．５ 进行测 定 。 重复足够次数 ， 直至得到低而比较一致的读数 （ 空白值应等于测定的硫量与已知标准样品之差 ）。 记录至少三次读数 ， 计算平均空白值 ， 并参考仪器说明书 ， 将空白值输入到分析仪中 ， 则仪器在测定试料 时会进行空白值的电子补偿 。 ３ ． ５ ． ３ 　 分析准备 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 按说明书调试检查仪器 ， 使仪器处于正常稳定状态 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 选择设置最佳分析条件 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 应用标准样品及助熔剂按 ３．５．５ 作两次试测 ， 以确定仪器是否正常 。 ３ ． ５ ． ３ ． ４ 　 称取 ０．５００ｇ 含硫量为 ０．００２５％ 左右的标准样品 （ 或纯铁标准样品 ） 若干份 ， 按 ３．５．５ 进行 测定 ， 其结果波动应在 ±０．０００３％ 范围内 ， 否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度 。 ３ ． ５ ． ４ 　 校正试验 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 根据待测试料的含硫量 ， 选择相应的量程或通道 ， 并选择三个同类型标准样品 （ 待测试料含硫 量应落在所选三个标准样品含硫量的范围内 ）。 依次进行校正 ， 测得结果的波动应在允许差范围内 ， 以 确认系统的线性 ， 否则应按仪器说明书调节系统的线性 。 ３ ． ５ ． ４ ． ２ 　 不同量程或通道 ， 应分别测其空白值并校正 。 ３ ． ５ ． ４ ． ３ 　 当分析条件变化时 ， 如仪器尚未预热到 １ｈ ， 氧气源 、 坩埚或助熔剂的空白值已发生改变时 ， 都要求重新测定空白值并校正 。 ３ ． ５ ． ５ 　 测定 ３ ． ５ ． ５ ． １ 　 按待测试料的含硫范围 ， 分别选择仪器的最佳分析条件 ， 如仪器的燃烧积分时间 、 比较水准 （ 或设定数 ） 的设置等 。 ３ ． ５ ． ５ ． ２ 　 将称取的试料 （ ３．５．１ ） 置于预先盛有 ０．３０ｇ 锡粒 （ ３．２．５ ） 的坩埚 （ ３．２．９ ） 内 ， 覆盖 １．５００ｇ 钨 粒 （ ３．２．４ ）， 钳取坩埚放到炉台坩埚座上 ， 按仪器说明书操作 ， 开始分析并读取结果 。 ３ ． ６ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ ％ 硫量 （ 质量分数 ） 允 　 许 　 差 ０．００５