书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ 犆犆犛犎 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ７７２９ — ２０２１ /G21 /G22 犌犅 ／ 犜 ７７２９ — １９８７ /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 　 /G29 /G2B /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犲狋犪犾犾狌狉犵犻犮犪犾狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犌犲狀犲狉犪犾狉狌犾犲犳狅狉狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狊 ２０２１  ０８  ２０ /G30 /G31 ２０２２  ０３  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ — １９８７ 《 冶金产品化学分析 　 分光光度法通则 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ — １９８７ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ｂ ） 　 增加了 “ 试剂和材料 ”（ 见第 ５ 章 ）； ｃ ） 　 删除了 “ 分光光度法的制 （ 修 ） 订 ”（ 见 １９８７ 年版的第 ５ 章 ）； ｄ ） 　 增加了 “ 仪器操作方法 ”（ 见第 ７ 章 ）； ｅ ） 　 增加了 “ 待测样品制备 ”（ 见第 ８ 章 ）； ｆ ） 　 增加了 “ 测量 ”（ 见第 ９ 章 ）； ｇ ） 　 增加了 “ 附录 Ａ 分光光度法基本定律 ”（ 见附录 Ａ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 钢研纳克检测技术股份有限公司 、 钢铁研究总院 、 马鞍山市产品质量监督检验所 、 冶金工业信息标准研究院 。 本文件主要起草人 ： 唐本玲 、 钱一梦 、 罗倩华 、 姚成虎 、 黄飞 、 陈自斌 、 朱融 。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— 本文件于 １９８７ 年首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７２９ — ２０２１ 冶金产品化学分析 　 分光光度法通则 １ 　 范围 本文件规定了冶金产品化学分析用分光光度法 （ 以下简称光度法 ） 的原理 、 试剂和材料 、 仪器设备 、 仪器操作方法 、 待测样品制备 、 测量和精密度 。 本文件适用于冶金产品化学分析用光度法的应用 、 研究 、 人员培训 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８３２２ 　 分子吸收光谱法 　 术语 ＧＢ ／ Ｔ２６７９８ 　 单光束紫外可见分光光度计 ＧＢ ／ Ｔ２６８１０ 　 可见分光光度计 ＧＢ ／ Ｔ２６８１３ 　 双光束紫外可见分光光度计 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８３２２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源 ， 通过系列分光装置 ， 从而产生特定波长的光 ， 光透过被测样品后 ， 部分光被吸收 ， 计算样品的吸光值 ， 从而转化成样品的浓度 ， 样品的吸光值与样品的浓度成正比 。 分光光度法基本定律见附录 Ａ 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 试剂 实验用试剂 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯或分析纯以上试剂 。 ５ ． ２ 　 水 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级或三级水 。 进行痕量分析时应使用符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７２９ — ２０２１ ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 基本要求 用于光度法的分光光度计应满足 ＧＢ ／ Ｔ２６７９８ 、 ＧＢ ／ Ｔ２６８１０ 、 ＧＢ ／ Ｔ２６８１３ 的要求 ， 同时最少应具备以下三种功能 ： ａ ） 　 产生所选择波长的光束并控制带宽 ； ｂ ） 　 待测溶液置于光路中 ； ｃ ） 　 测量光强度 。 ６ ． ２ 　 仪器构造 ６ ． ２ ． １ 　 光源 光源是产生光能的设备 。 常用分光光度计的光源要能够产生连续光谱 ， 提供光度法需要的光谱区内的所有波长光能 。 可见分光光度计的光源常用钨灯即卤钨灯 （ 波长范围约 ３８０ｎｍ ～ ７８０ｎｍ ）， 紫外分光光度计的光源常用钨灯和氘灯 （ 波长范围约 １８０ｎｍ ～ １０００ｎｍ ）。 光源应有良好的稳定性 。 钨灯应经常进行检查 ， 以保持光谱组成的稳定性 。 ６ ． ２ ． ２ 　 波长选择器 波长选择器是能从光辐射能谱中分离出一定波长范围的波带 ， 并能随需要选择波带的装置 。 波长选择器分固定波长选择器和连续变化波长的选择器两类 。 固定波长选择器通常称滤光片 。 在光路中 ， 放置适当的滤光片可实现波长的选择 。 最常用的是玻璃滤光片 ， 它对光和热有良好的稳定性 。 连续变化波长的选择器 ， 光束通过色散元件 ， 借助于调节机械装置 ， 实现波长的连续变化和选择 。 常用色散元件是棱镜和光栅 。 光栅是线性色散 。 棱镜的色散率随波长不同而变化 ， 但它比较容易消除光辐射的漫散射 。 石英棱镜适用于紫外光区 、 可见光区和近红外光区 。 在可见光区 ， 玻璃棱镜的色散率大于石英棱镜 ， 所以 ， 可见光区常采用玻璃棱镜 。 波长选择器的出口狭缝 ， 一般是可调的 ， 通常调到和入口狭缝相同的宽度 。 狭缝的宽度是分光光度计的参数之一 。 ６ ． ２ ． ３ 　 吸收皿 常用的吸收皿是玻璃吸收皿和石英吸收皿 。 玻璃吸收皿用于可见光区和近红外光区 。 石英吸收皿适用于近紫外光区 、 可见光区和近红外光区 （ １８０ｎｍ ～ １０００ｎｍ 波长范围 ）。 光辐射所经吸收皿的两壁应相互平行 。 常用分光光度计能使用几种规格的吸收皿 。 使用几只吸收皿做光度测定时 ， 皿的长度应作校正 。 校正时将吸光度约为 ０．４ 的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准皿中 ， 测定吸光度 。 以标准皿的吸光度为 １．０ ， 求出校正皿吸光度相对于标准皿的校正系数 。 使用校正皿进行测定时 ， 其所测溶液的实际吸光度为吸光度测定值与校正系数的乘积 。 ６ ． ２ ． ４ 　 检测器 检测器是检测通过溶液后的光强度并将其转换为电讯号的部件 。 常由光电管 、 光电倍增管或光电 ２ 犌犅 ／ 犜 ７７２９ — ２０２１ 二极管及其电路组成 。 ６ ． ２ ． ５ 　 显示器 常用分光光度计 ， 由检测器输出的电讯号 ， 在显示器表头上表示为吸光度 （ 犃 ） 或透射率 （ 犜 ）， 或者同时表示出这两种光度读数 。 一些分光光度计的显示器直接给出以浓度表示的分析结果或其他信息 。 ６ ． ３ 　 主要仪器类型 ６ ． ３ ． １ 　 双光束分光光度计 这类仪器显示出的光度读数 ， 是相同时刻下透射过样品溶液的光强度与透射过参比溶液的光强度之比 ， 所以同时使用两束光进行测量 。 通常 ， 从同一光源分出的两束光分别投射到两个对称的检测器上 ， 或者都投射到一个检测器上 。 在使用一个检测器时 ， 该检测器交替地接收两束光能 。 对该系统来说 ， 交替的频率相当高 ， 可以视为两束光能的比较是同时进行的 。 ６ ． ３ ． ２ 　 单光束分光光度计 仪器显示出的光度读数 ， 是相继测定透射过样品溶液的光强度与透射过参比溶液的光强度而得到的 。 ６ ． ４ 　 仪器性能指标 仪器性能指标包括 ： ａ ） 　 波长的准确性 ： 光学滤光片吸收曲线最大吸光度处的波长 ， 或者低压汞灯或氘灯的发射线最大强度处的波长 ， 与给定标准波长之间的偏差 。 ｂ ） 　 波长设定的重复性 ： 低压汞灯或氘灯发射线 ， 或光学滤光片的吸收曲线重复测量时 ， 波长测量值的方差 。 ｃ ） 　 分辨率 ： 单色器发射狭缝发出的单色光的光谱带宽 （ 以波长为单位 ）。 测量低压汞灯或氘灯发射的谱线 ， 最大发射强度一半处的波长之差 。 ｄ ） 　 杂散光 ： 除设定波长外其他波长的总强度与波长选择部分发射的光强度的比率 。 可使用滤光片测量杂散光 。 ｅ ） 　 分光光度计的准确性 ： 测量标准物质的透射率或吸光度 ， 以测量值和校准值之差表示分光光度计的准确性 。 ｆ ） 　 分光光度计重复性 ： 选择稳定性较好的样品 ， 测量其透射率或吸光度 。 然后取出样品再放入并测量 。 重复多次