书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． ５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．５ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．６ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１３ — １９９４ 工业用丙烯腈 第 ５ 部分 ： 酸度 、 狆犎 值和滴定值的测定 犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱犻狋狔犪狀犱狆犎狏犪犾狌犲犪狀犱 狋犻狋狉犪狋犻狅狀狏犪犾狌犲 ２００８  ０６  １９ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 工业用丙烯腈 第 ５ 部分 ： 酸度 、 狆犎 值和滴定值的测定 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．５ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ９ 千字 ２００８ 年 ９ 月第一版 　 ２００８ 年 ９ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３３２９８ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 《 工业用丙烯腈 》 预计分为如下几部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 规格 ； ——— 第 ５ 部分 ： 酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 总醛含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 总氰含量的测定 　 滴定法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 过氧化物含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 纯度及杂质含量的测定 　 气相色谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 对羟基苯甲醚含量的测定 　 分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 的第 ５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．５ — １９９４ 《 工业用丙烯腈 （ ５％ 水溶液 ） ｐＨ 值的测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．６ — １９９４ 《 工业用丙烯腈 （ ５％ 水溶液 ） 滴定值的测定 》 和 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１３ — １９９４ 《 工业用丙烯腈酸度的测定 　 滴定 法 》。 本部分与上述三个标准相比主要变化如下 ： ——— 将三个标准整合成一个标准 ， 技术内容基本不变 ； ——— 名称修改为 《 工业用丙烯腈 　 第 ５ 部分 ： 酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定 》； ——— 增加了第 ３ 章 “ 安全 ”。 本部分由中国石油化工集团公司提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国石化上海石油化工股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 屈玲娣 、 唐建忠 、 陈洪德 、 周华强 、 朱青 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ７７１７．５ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．５ — １９９４ ； ——— ＧＢ７７１７．６ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．６ — １９９４ ； ——— ＧＢ７７１７．１３ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１３ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． ５ — ２００８ 工业用丙烯腈 第 ５ 部分 ： 酸度 、 狆犎 值和滴定值的测定 １ 　 范围 本部分规定了工业用丙烯腈酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定方法 。 本部分适用于工业用丙烯腈酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定 ， 酸度的最低检测浓度为 １ｍｇ ／ ｋｇ （ 以乙酸 计 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 （ ＧＢ ／ Ｔ３７２３ — １９９９ ， ｉｄｔＩＳＯ３１６５ ： １９７６ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 ３ 　 安全 ３ ． １ 　 工业用丙烯腈属高度危险品 ， 剧毒且易挥发 ， 能通过皮肤及呼吸道为人体吸收 ， 分析应在通风橱中 进行 ， 并为接触丙烯腈人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施 。 ３ ． ２ 　 溢出的工业用丙烯腈可在碱性介质中 （ 狆犎 ＞ ８ ． ５ ）（ 用 狆犎 试纸检验 ）， 加入适量漂白粉 （ 次氯酸盐 ） 覆盖 、 收集 ， 放置 １２ 犺 后清除 。 所有处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行 。 ４ 　 方法提要 ４ ． １ 　 酸度的测定 ： 在不与二氧化碳接触的条件下 ， 以百里酚蓝为指示剂 ， 用碱的醇标准滴定溶液滴定酸 的总量 。 ４ ． ２ 　 ｐＨ 值测定 ： 用 ｐＨ 计直接测定丙烯腈水溶液 （ ５％ 质量分数 ） 的 ｐＨ 值 。 ４ ． ３ 　 滴定值测定 ： 在规定体积并已按 ４．２ 测定 ｐＨ 值的丙烯腈水溶液中 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫酸标准滴定 溶液进行电位滴定 ， 滴定至 ｐＨ 值等于 ５．０ 时 ， 记录所需硫酸标准滴定溶液的毫升数 ， 作为试样的滴 定值 。 ５ 　 试剂与溶液 本部分所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 本部分所用标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定 制备 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． ５ — ２００８ ５ ． １ 　 氢氧化钠 ； ５ ． ２ 　 氮气 ： 纯度大于 ９９．９％ （ 体积分数 ）； ５ ． ３ 　 异丙醇 ： 用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗 （ １０ ～ １５ ） ｍｉｎ ； ５ ． ４ 　 硫酸标准滴定溶液 ： 犮 （ １ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ； ５ ． ５ 　 氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ 异丙醇 ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按下述方法制备 ： 配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液 ， 放置 （ ３ ～ ４ ） ｄ ， 以沉淀碳酸钠 ， 然后吸取上层澄清溶液 ， 其浓度以百 里酚蓝为指示剂 ， 用硫酸标准滴定溶液 （ ５．４ ） 标定 。 再用异丙醇 （ ５．３ ） 稀释至 犮 （ ＮａＯＨ 异丙醇 ） ＝ ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中 ， 此液在出现浑浊或经多次使用后应重新配制 、 标定 。 ５ ． ６ 　 百里香酚蓝指示剂 ： １ｇ ／ Ｌ 的异丙醇溶液 。 ５ ． ７ 　 不含二氧化碳的蒸馏水 ： 将符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的三级水煮沸 １０ｍｉｎ ， 冷却 ， 密封保存待用 （ 使用前制 备 ）。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 带氮气吹管的具塞锥形瓶 ： ２５０ｍＬ ， 其结构如图 １ 所示 。 图 １ 　 带氮气吹管的具塞锥形瓶 ６ ． ２ 　 秒表 ； ６ ． ３ 　 ｐＨ 计 ： 测量精度 ０．０２ｐＨ ； ６ ． ４ 　 电磁搅拌器 ； ６ ． ５ 　 微量滴定管 ： ５ｍＬ ， 分度值 ０．０２ｍＬ ； ６ ． ６ 　 移液管 ： ２ｍＬ ； ６ ． ７ 　 量筒 ： ５０ｍＬ 、 １００ｍＬ 、 １０００ｍＬ ； ６ ． ８ 　 烧杯 ： １０００ｍＬ ； ６ ． ９ 　 氮气流量计 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． ５ — ２００８ ７ 　 采样 按 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 的规定采取样品 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 酸度的测定 ： 准确量取 ７５ｍＬ 试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶 （ ６．１ ） 中 ， 加入 ５ 滴百里香酚 蓝指示剂 （ ５．６ ）， 摇匀 ， 盖上塞子 ， 再用氮气置换 ５ｍｉｎ ， 然后在继续通氮条件下 ， 用氢氧化钠异丙醇标准 滴定溶液 （ ５．５ ） 滴定至出现蓝色并在 ３０ｓ 内不消失为终点 。 　　 注 ： 氮气流量为 （ ２００ ～ ５００ ） ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ８ ． ２ 　 ｐＨ 值测定 ： 准确量取不含二氧化碳的蒸馏水 （ ５．７ ） ７６０ｍＬ ， 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 准确加入试样 ５０ｍＬ ， 混匀 。 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 的规定步骤测定 ｐＨ 值 。 ８