书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １５ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１５ — １９９４ 工业用丙烯腈第 １５ 部分 ： 对羟基苯甲醚含量的测定 犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犘犪狉狋 １５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀犮犲狀狋狅犳 狆 犺狔犱狉狅狓狔犾犪狀犻狊狅犾犲 ２０１８  ０３  １５ 发布 ２０１８  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 《 工业用丙烯腈 》 已经或计划发布以下几部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 规格 ； ——— 第 ５ 部分 ： 酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 总醛含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 总氰含量的测定 　 滴定法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 过氧化物含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 纯度及杂质含量的测定 　 气相色谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 对羟基苯甲醚含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铁含量的测定 　 石墨炉原子吸收法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铜含量的测定 　 石墨炉原子吸收法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 的第 １５ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１５ — １９９４ 《 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 　 分光光度法 》， 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１５ — １９９４ 相比主要技术变化如下 ： ——— 修改了标准名称 ； ——— 修改了范围 （ 见第 １ 章 ， １９９４ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了气相色谱法 （ 见第 ４ 章 、 第 ５ 章 ）； ——— 增加了质量保证和控制 （ 见第 ６ 章 ）； ——— 将对羟基苯甲醚含量 （ 质量分数 ） 的计量单位由 ％ 修改为 ｍｇ ／ ｋｇ 。 本部分由中国石油化工集团公司提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 、 上海石油化工股份有限公司 、 上海赛科石油化工有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 彭振磊 、 潜森芝 、 刘朝霞 、 张育红 、 朱玉萍 、 范晨亮 、 葛勤芬 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１５ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １５ — ２０１８ 工业用丙烯腈第 １５ 部分 ： 对羟基苯甲醚含量的测定 　　 警示 ——— 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全与 健康措施 ， 保证符合国家有关法规的规定范围 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 的本部分规定了测定工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚 （ ＭＥＨＱ ） 含量的分光光度法 、 气相色谱法 、 重复性 、 质量保证和控制 、 试验报告 。 本部分分光光度法适用于对羟基苯甲醚含量不低于 ５ｍｇ ／ ｋｇ 、 色度符合 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１ 规定的工业用丙烯腈的测定 ； 本部分气相色谱法适用于对羟基苯甲醚含量在 １ｍｇ ／ ｋｇ ～ １００ｍｇ ／ ｋｇ 范围的工业用丙烯腈的测定 。 注 ： 采用分光光度法时 ， 凡在 ２９５ｎｍ 处有吸收的杂质均干扰测定 ， 经验表明 ， 在超过贮存保证期的丙烯腈中可能产 生在该波长有吸收的杂质 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１ 　 工业用丙烯腈 　 第 １ 部分 ： 规格 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 分光光度法 ３ ． １ 　 原理 用紫外分光光度计 ， 在 ２９５ｎｍ 处直接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度 ， 根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量 。 ３ ． ２ 　 试剂与材料 除另有注明外 ， 所用试剂均为分析纯 ， 所用的水均符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水规格 。 ３ ． ２ ． １ 　 对羟基苯甲醚 ： 纯度不低于 ９９％ （ 质量分数 ）。 ３ ． ２ ． ２ 　 氢氧化钠溶液 ： ４％ （ 质量分数 ） 的水溶液 。 ３ ． ２ ． ３ 　 无对羟基苯甲醚的丙烯腈 ： 在 ５００ｍＬ 分液漏斗中 ， 注入 １００ｍＬ 丙烯腈和 ２００ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．２ ） 进行振摇 ， 放去水层 ， 保留丙烯腈液层 。 另取丙烯腈 ， 重复上述抽提过程 ， 收集约 ５００ｍＬ 丙烯腈 。 然后将此经过处理的丙烯腈蒸馏 ， 收集沸点为 ７５．５℃ ～ ７９．５℃ 的中间馏分 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １５ — ２０１８ ３ ． ３ 　 仪器设备 ３ ． ３ ． １ 　 紫外分光光度计 ： 配备 １ｃｍ 石英吸收池 。 ３ ． ３ ． ２ 　 容量瓶 ： ５０ｍＬ 、 １００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 分液漏斗 ： ５００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ４ 　 分度吸量管 ： １０ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ５ 　 单标线吸量管 ： １０ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ６ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ４ 　 样品 按 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 和 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 的规定采取样品 。 ３ ． ５ 　 试验步骤 ３ ． ５ ． １ 　 标准曲线的绘制 ３ ． ５ ． １ ． １ 　 称取 ０．１６０ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 对羟基苯甲醚 （ ３．２．１ ）， 加入丙烯腈 （ ３．２．３ ） 溶解 ， 定量转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 再用丙烯腈 （ ３．２．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液对羟基苯甲醚的含量为 ２０００ｍｇ ／ ｋｇ 。 ３ ． ５ ． １ ． ２ 　 用单标线吸量管 （ ３．３．５ ） 吸取上述溶液 （ ３．５．１．１ ） １０ｍＬ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用丙烯腈 （ ３．２．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 该溶液对羟基苯甲醚的含量为 ２００ｍｇ ／ ｋｇ 。 ３ ． ５ ． １ ． ３ 　 在 ４ 个 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 分别吸取 ５．０ｍＬ 、 ７．５ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 和 １２．５ｍＬ２００ｍｇ ／ ｋｇ 对羟基苯甲醚溶液 （ ３．５．１．２ ）， 用丙烯腈 （ ３．２．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 这些溶液分别含 ２０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ３０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ４０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ５０ｍｇ ／ ｋｇ 的对羟基苯甲醚 。 以无对羟基苯甲醚的丙烯腈 （ ３．２．３ ） 为空白溶液 。 用 １ｃｍ 的吸收池 ， 以水作参比 ， 分别测量上述 ５ 种溶液在 ２９５ｎｍ 处的吸光度 。 ３ ． ５ ． １ ． ４ 　 以对羟基苯甲醚的含量为横坐标 ， 相应的净吸光度 （ 不同含量对羟基苯甲醚溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度 ） 为纵坐标 ， 绘制标准曲线 。 ３ ． ５ ． ２ 　 试样测定 以无对羟基苯甲醚的丙烯腈 （ ３．２．３ ） 作空白溶液 ， 在 ２９５ｎｍ 波长处 ， 以水作参比 ， 测定试样和空白溶液的吸光度 。 ３ ． ６ 　 试验数据处理 ３ ． ６ ． １ 　 根据测得的净吸光度 （ 试样的吸光度减去空白溶液的吸光度 ）， 在标准曲线上查得相对应的对羟基苯甲醚的含量 ， 以 ｍｇ ／ ｋｇ 表示 。 ３ ． ６ ． ２ 　 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的规定进行修约 ， 结果保留小数点后一位小数 。 ４ 　 气相色谱法 ４ ． １ 　 原理 将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 的气相色谱仪 ， 对羟基苯甲醚与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离 ， 用 ＦＩＤ 测量对羟基苯甲醚的峰面积 ， 以单点外标法计算对羟基苯甲醚的含量 ， 以 ｍｇ ／ ｋｇ 表示 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １５ — ２０１８ ４ ． ２ 　 试剂与材料 ４ ． ２ ． １ 　 对羟基苯甲醚 ： 纯度不低于 ９９％ （ 质量分数 ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 无水乙醇 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ３ 　 载气 ： 氮气 ， 纯度不低于 ９９．９９％ （ 体积分数 ）， 经硅胶及 ５Ａ 分子筛干燥和净化 。 ４ ． ２ ． ４ 　 燃烧气 ： 氢气 ， 纯度不低于 ９９．９９％ （ 体积分数 ）， 经硅胶及 ５Ａ 分子筛干燥和净化 。 ４ ． ２ ． ５ 　 助燃气 ： 空气 ， 无油 ， 经硅胶及 ５Ａ 分子筛干燥和净化 。 ４ ． ３ 　 仪器设备 ４ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配置氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 并能按