书 书 书犐犆犛 ７５ ． １６０ ． １０ 犇 ２４ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７０２ ． ８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７０２．８ — １９９７ 煤质颗粒活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犵狉犪狀狌犾犪狉犪犮狋犻狏犪狋犲犱犮犪狉犫狅狀犳狉狅犿犮狅犪犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀 ２００８  ０２  ０１ 发布 ２００８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７７０２ 《 煤质颗粒活性炭试验方法 》 分为 ： ——— 第 １ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 粒度的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 强度的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 装填密度的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 水容量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 亚甲蓝吸附值的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 碘吸附值的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 苯酚吸附值的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 着火点的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 苯蒸气 　 氯乙烷蒸气防护时间的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 四氯化碳吸附率的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 硫容量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 灰分的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： ｐＨ 值的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 漂浮率的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 焦糖脱色率的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 四氯化碳脱附率的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 孔容积 　 比表面积的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ７７０２ 的第 ８ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７０２．８ — １９９７ 《 煤质颗粒活性炭试验方法 　 苯酚吸附值的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７０２．８ — １９９７ 相比 ， 主要变化如下 ： ａ ） 　 规定了对实验室用水的要求 ； ｂ ） 　 规定了分析用滤纸的等级 、 规格 ； ｃ ） 　 增加了苯酚的精制方法 ； ｄ ） 　 规定了试料称量范围 ， 提高了称量准确度 ； ｅ ） 　 增加第 ３ 章 “ 术语和定义 ”。 本标准由中国兵器工业集团公司提出并归口 。 本标准起草单位 ： 山西新华化工有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 程清俊 、 元以栋 、 张旭 、 李维冰 、 庞惠生 、 迟广秀 、 李若梅 。 本标准于 １９８７ 年首次发布 ， １９９７ 年第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７０２ ． ８ — ２００８ 煤质颗粒活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定 １ 　 范围 本部分规定了煤质颗粒活性炭苯酚吸附值的测定原理 、 测定步骤及结果计算等内容 。 本部分适用于煤质颗粒活性炭苯酚吸附值的测定 ， 也适用于粉状煤质活性炭 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ７７０２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６２２ 　 化学试剂 　 盐酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２２ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３２ ： １９８３ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６４９ 　 化学试剂 　 溴化钾 ＧＢ ／ Ｔ６５０ 　 化学试剂 　 溴酸钾 （ ＧＢ ／ Ｔ６５０ — １９９３ ， ｎｅｑＩＳＯ６３５３３ ： １９８７Ｒ７５ ） ＧＢ ／ Ｔ１２７２ 　 化学试剂 　 碘化钾 （ ＧＢ ／ Ｔ１２７２ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３２ ： １９８３ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１９１４ 　 化学分析滤纸 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于 ＧＢ ／ Ｔ７７０２ 的本部分 。 ３ ． １ 苯酚吸附值 　 狆犺犲狀狅犾犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀 在规定的试验条件下 ， 每克活性炭吸附苯酚的毫克数 。 ４ 　 原理 试样与苯酚溶液充分振荡吸附 ， 过滤 ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ， 求出每克试料吸附苯酚的 毫克数 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 三级水 。 ５ ． ２ 　 苯酚溶液 ， 称取苯酚 １ｇ±０．００１０ｇ ， 溶于 ５００ｍＬ 水中 ， 稀释至 １Ｌ ， 混匀 。 吸水后的苯酚按下述方 法进行精制 ： 将苯酚用热水间接加热 ， 将液态苯酚倒入支管烧瓶中 ， 在支管烧瓶口塞好胶塞 ， 安装好温度计 ， 水银 球与支管出口对齐 ， 在支管处接空气冷凝管 ， 用沙浴进行加热 ， 苯酚溶液加热后由支管处排出 ， 弃去小于 １８２℃ 的馏分 ， 收集温度在 １８２℃ ～ １８３℃ 的苯酚 。 凝结在冷凝器的苯酚用酒精灯加热使其流出 （ 见 图 １ ）。 　 １ 犌犅 ／ 犜 ７７０２ ． ８ — ２００８ 　　 １ ——— 调温电炉 ； ２ ——— 沙浴 ； ３ ——— 支管烧瓶 ； ４ ——— 温度计 ； ５ ——— 空气冷凝管 ； ６ ——— 酒精灯 ； ７ ——— 收集瓶 。 图 １ 　 精制苯酚装置图 ５ ． ３ 　 溴酸钾  溴化钾溶液 ， 称取 ２．７８ｇ 溴酸钾 （ ＧＢ ／ Ｔ６５０ ， 分析纯 ） 和 １０．００ｇ 溴化钾 （ ＧＢ ／ Ｔ６４９ ， 分析 纯 ） 溶于水中 ， 稀释至 １Ｌ 混匀 。 ５ ． ４ 　 碘化钾溶液 ， 用碘化钾 （ ＧＢ ／ Ｔ１２７２ ， 分析纯 ） 配制质量分数为 １０％ 碘化钾溶液 。 ５ ． ５ 　 盐酸溶液 ， 用盐酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２２ ， 分析纯 ） 配制 １＋１ 的盐酸溶液 。 ５ ． ６ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ， 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．０２５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 中 ４．６ 的规定配制和 标定 。 ５ ． ７ 　 淀粉指示液 ， 配制质量分数为 ０．５％ 的淀粉指示液 。 ５ ． ８ 　 定性滤纸 ， ＧＢ ／ Ｔ１９１４ ， Ｂ 等 ， 中速 （ １０２ ）。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 电热恒温干燥箱 ， ０℃ ～ ３００℃ 。 ６ ． ２ 　 干燥器 ， 内装无水氯化钙或变色硅胶 。 ６ ． ３ 　 分析天平 ， 感量 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ４ 　 振荡器 ， 频率 （ ２４０±２０ ） 次 ／ ｍｉｎ ， 振幅 ３６ｍｍ±６ｍｍ 。 ６ ． ５ 　 具塞磨口锥形瓶 ， ２５０ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 移液管 ， １０ｍＬ 、 ５０ｍＬ 。 ６ ． ７ 　 碘量瓶 ， ２５０ｍＬ 。 ６ ． ８ 　 玻璃漏斗 ，  ７０ｍｍ ～  ９０ｍｍ 。 ６ ． ９ 　 试验筛 ，  ２００×５０ — ０．０７５ ／ ０．０５０ 方孔 。 ７ 　 试样的制备 对所送样品用四分法取出约 １０ｇ 试样 ， 磨细至 ９０％ 以上能通过 ０．０７５ｍｍ 的试验筛 ， 筛余试样与 其混匀 ， 然后在 １５０℃±５℃ 电热恒温干燥箱中干燥 ２ｈ ， 置于干燥器内冷却备用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７７０２ ． ８ — ２００８ ８ 　 测定步骤 ８ ． １ 　 称取 ０．２ｇ±０．００１０ｇ 试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 干燥的具塞磨口锥形瓶中 ， 用移液管 加入苯酚溶液 ５０ｍＬ ， 盖上瓶塞置于振荡器上振荡 ２ｈ ， 静置 ２２ｈ 后用干燥滤纸将溶液过滤 。 ８ ． ２ 　 用移液管吸取 １０ｍＬ 滤液放入 ２５０ｍＬ 的碘量瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 水 ， 再加入 １０．００ｍＬ 溴酸钾  溴 化钾溶液及 １０ｍＬ 盐酸溶液 。 盖紧瓶塞 ， 剧烈摇动 １ｍｉｎ ， 当出现沉淀后静置 ５ｍｉｎ 。 ８ ． ３ 　 加入碘化钾溶液 １０ｍＬ ， 用水吹洗瓶壁 ， 盖紧瓶盖 ， 在暗处放置 ３ｍｉｎ 后用硫代硫酸钠标准滴定溶 液进行滴定 。 当溶液呈淡黄色时 ， 加入淀粉指示液 ２ｍＬ ， 滴定至蓝色消失为止 。 ８ ． ４ 　 按 ８．１ 至 ８．３ 相同步骤做空白试验 。 ９ 　 结果计算 苯酚吸附值以 犈 计 ， 数值以毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犈 ＝ 犮 （ 犞 １ － 犞 ２ ） 犕 × ５ 犿 ……………………………（ １ ） 式中 ： 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 试料滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犕 ——— 苯酚摩尔质量的数值 ［ 犕 （ １ ／ ６Ｃ ６ Ｈ ５ ＯＨ ） ＝１５．６８ｇ ／ ｍｏｌ ］， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 １０ 　 精密度 每个样品做两份试料的平行测定 ， 两个结果的差值应不大于