ICS71.040.30 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T694—2015 代替GB/T694—1995 化学试剂 无水乙酸钠 Chemicalreagent—Sodiumacetateanhydrous 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T694—1995《化学试剂 无水乙酸钠》,与GB/T694—1995相比主要技术变化 如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(见第4章,1995年版的3.3); ———修改了含量的测定方法(见5.2,1995年版的4.1); ———修改了钙的测定方法(见5.12,1995年版的4.3.9); ———重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.14,1995年版的4.3.11); ———修改了包装及标志(见第7章,1995年版的第6章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。 本标准主要起草人:贾玲、顾一雯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T694—1978、GB/T694—1981、GB/T694—1995。 ⅠGB/T694—2015 化学试剂 无水乙酸钠 1 范围 本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验。 示性式:CH3COONa 相对分子质量:82.02(根据2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9734—2008 化学试剂 铝测定通用方法 GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色粉末,溶于水。 4 规格 无水乙酸钠的规格见表1。 1GB/T694—2015 表1 无水乙酸钠的规格 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 含量(CH3COONa),w/% ≥99.0 ≥99.0 ≥98.5 pH(50g/L,25℃) 7.5~9.0 7.5~9.0 7.5~9.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤3 ≤5 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl),w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.003 ≤0.003 ≤0.01 磷酸盐(PO4),w/% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 镁(Mg),w/% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 铝(Al),w/% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002 钾(K),w/% ≤0.002 — — 钙(Ca),w/% ≤0.001 ≤0.005 ≤0.005 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002 5 试验 警告———本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.25g样品,精确至0.0001g,溶于25mL水,注入强酸性阳离子交换树脂柱中(树脂的处理 及再生方法见附录A),以约5mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至 滴下溶液呈中性,收集交换液和洗涤液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 无水乙酸钠的质量分数w,按式(1)计算: w=(V1-V2)×c×M m×1000×100% …………………………(1) 式中: V1———氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———无水乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COONa)=82.02]; 2GB/T694—2015 m———样品质量,单位为克(g)。 5.3 pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验 称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 优级纯、分析纯:3号;化学纯:5号。 5.5 水不溶物 称取25g样品,溶于250mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6 氯化物 称取1g样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性(约2mL),稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 样处理。 优级纯:0.01mg;分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。 5.7 硫酸盐 称取0.5g样品,溶于20mL水中,用2mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶 液(20%),与酸化后的试液同时同样处理。 优级纯、分析纯:0.015mg;化学纯:0.050mg。 5.8 磷酸盐 称取2g样品,溶于水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀 释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时 同样处理。 优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9 镁 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。 5.9.2 仪器条件 光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。 3GB/T694—2015 5.9.3 测定方法 称取10g样品,溶于水,加8mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10 铝 称取1g样品,加2.5mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至10mL后,按 GB/T9734—2008中6.1的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝(Al)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样 处理。 优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.11 钾 5.11.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。 5.11.2 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 5.11.3 测定方法 称取2.5g样品,溶于水,加2mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12 钙 5.12.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。 5.12.2 仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.12.3 测定方法 称取25g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(分析纯、化学纯取 8mL),共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13 铁 称取1g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH调至2后,按GB/T9739的规定 测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 4GB/T694—2015 优级纯、分析纯:0.005mg;化学纯:0.010mg。 5.14 重金属 称取4g样品,溶于水,用2mL盐酸中和,再用盐酸溶液(20%)将溶液