ICS81.080 Q40 中华人民共和国国家标准 GB/T6900—2016 代替GB/T6900—2006 铝硅系耐火材料化学分析方法 Chemicalanalysisofalumina-silicarefractories 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 仪器和设备 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 通则 2 ……………………………………………………………………………………………………… 6 试验报告 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 灼烧减量的测定 3 ………………………………………………………………………………………… 8 二氧化硅的测定 3 ………………………………………………………………………………………… 9 氧化铝的测定 8 …………………………………………………………………………………………… 10 氧化铁的测定 14 ………………………………………………………………………………………… 11 二氧化钛的测定 15 ……………………………………………………………………………………… 12 氧化钙的测定 18 ………………………………………………………………………………………… 13 氧化镁的测定 22 ………………………………………………………………………………………… 14 氧化钾和氧化钠的测定 23 ……………………………………………………………………………… 15 一氧化锰的测定[火焰原子吸收光谱法[0.01%≤w(MnO)≤0.25%]] 28 ………………………… 16 五氧化二磷的测定[钼蓝分光光度法0.05%≤w(P2O5)≤5%] 29 ………………………………… 17 二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、 三氧化二铬的测定[电感耦合等离子发射光谱法w(MxOy)≤15%] 31 …………………………… 附录A(规范性附录) 分析值验收程序 34 ………………………………………………………………… 附录B(资料性附录) 电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立 35 …………………………………GB/T6900—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6900—2006《铝硅系耐火材料化学分析方法》。与GB/T6900—2006相比,主要 技术内容变化如下: ———增加了氧化锆、三氧化二铬项目测定范围(见第1章); ———增加了电感耦合等离子发射光谱法测定残余二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化 钠、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬等元素,扩大了电感耦合等离子发射光谱法测定五氧化二 磷、一氧化锰的范围(见第17章); ———修改了分析值允许差(见第6章); ———增加了火焰光度计测定氧化钾、氧化钠方法(见14.2); ———增加了电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立(见附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。 本标准起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江铭德新材料科技有限公司、通达耐 火技术股份有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、浙江红鹰集团股份有限公司、江苏悦展新型材 料有限公司。 本标准主要起草人:曹海洁、虞畅、严培忠、梁献雷、罗华明、虞炳泉、徐晓莹、叶小星、王本辉、 郑清林、刘景会、李足年、蔡浩林、张丽艳、张周明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T6900—1986、GB/T6900—2006。 ⅠGB/T6900—2016 铝硅系耐火材料化学分析方法 1 范围 本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。 本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、 氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 分析项目 含量范围/% 分析项目 含量范围/% LOI ≤30 K2O ≤4 SiO2 ≤95 Na2O ≤8 Al2O3 10~97 MnO ≤5 Fe2O3 ≤15 P2O5 ≤10 TiO2 ≤10 ZrO2 ≤5 CaO ≤20 Cr2O3 ≤3 MgO ≤2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4984 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10325 定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 GB/T32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光 谱法(ICP-AES)的一般要求 3 仪器和设备 3.1 天平(感量0.1mg)。 3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。 3.3 自动控温干燥箱。 1GB/T6900—2016 3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。 3.5 分光光度计。 3.6 火焰光度计。 3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。 3.8 吸量管:GB/T12808A级。 3.9 滴定管:GB/T12805A级。 3.10 容量瓶:GB/T12806A级。 3.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够 纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度” “检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T7728的规定。 4 试样制备 4.1 采样 定形耐火材料按照GB/T10325,不定形和耐火原料按照GB/T17617采集实验室样品。 4.2 制备 4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。 4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。 4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。 4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。 5 通则 5.1 测定次数 在重复性条件下测定2次。 5.2 空白试验 在重复性条件下做空白试验。 5.3 结果表述 所得结果应按GB/T8170修约。当含量≥0.10%时保留两位小数;当含量<0.10%时结果保留两 位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。 5.4 分析结果的采用 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析 结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。 5.5 质量保证和控制 5.5.1 标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等), 应重新绘制标准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定 允许差的0.7倍时,应重新绘制标准曲线。 2GB/T6900—2016 5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃ 时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于 表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。 仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所 规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。 6 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: ———委托单位; ———试样名称; ———分析结果; ———使用标准(GB/T6900—2016); ———与规定的分析步骤的差异(如有必要); ———在试验中观察到的异常现象(如有必要); ———试验日期。 表2 分析值的允许差 含量范围/%各元素允许差/% LOISiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2OP2O5MnO,ZrO2,Cr2O3 ≤0.1 >0.1~≤0.5 >0.5~≤1 >1~≤2 >2~≤5 >5~≤15 >15~≤300.05 0.10 0.20 0.300.05 0.10 0.20 0.30— — — — — 0.40 0.500.03 0.10 0.20 0.30 —0.01 0.02 0.10 0.20 0.30 —0.02 0.05 0.10 0.15 0.20