书 书 书犐犆犛 ８７ ． ０４０ 犌 ５０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６８２５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６８２５ — １９８６ 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狉犲犾犲犪狊犲狉犪狋犲狅犳狅狉犵犪狀狅狋犻狀犳狅狉犪狀狋犻犳狅狌犾犻狀犵狆犪犻狀狋狅狀狊犺犻狆犫狅狋狋狅犿 ２００８  ０１  １１ 发布 ２００８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ６８２５ — １９８６ 《 船底防污漆有机锡单体实海渗出率测定法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ６８２５ — １９８６ 相比有如下变化 ： ——— 增加规范性引用文件 ； ——— 用石墨炉原子吸收光谱法代替二苯硫巴腙化学分析法进行有机锡渗出率的分析 ； ——— 测定范围由 ０ ～ ３５ μ ｇ ／ １００ｍＬ 改为 ０ ～ ２００ μ ｇ ／ Ｌ ； ——— 由室内人造海水浸泡和渗析代替实海环境浸泡和天然海水渗析 ； ——— 试验周期由设定取样日代替逐月测试 ； ——— 试样基底由聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸酯测试圆筒代替聚酯玻璃钢板 ， 渗出液的制备方法由旋 转测试代替振荡试验 。 本标准附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 、 海洋化工研究院 、 中国化工建设总公司 常州涂料化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 姚敬华 、 金晓鸿 、 苏春海 、 叶章基 、 陈乃洪 、 徐初琪 、 钱叶苗 、 余刚 。 本标准于 １９８６ 年 ９ 月首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６８２５ — ２００８ 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 １ 　 范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定以有机锡为防污剂的防污漆在人造海水中有机锡单体 渗出率的试验装置 、 程序和方法 。 本标准适用于以三丁基锡 （ ＴＢＴ ） 为防污剂的船底防污漆 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ — ２００６ 　 色漆 、 清漆和色漆与清漆用原材料 　 取样 （ ＩＳＯ１５５２８ ： ２０００ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ７７９０ — １９９６ 　 防锈漆耐阴极剥离性试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１３４５２．２ 　 色漆和清漆 　 漆膜厚度的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ１３４５２．２ — １９９２ ， ｅｑｖＩＳＯ２８０８ ： １９７４ ） ３ 　 原理 将涂有防污漆的测试筒浸入装有人造海水的储存槽内 ， 在一定的时间间隔后 ， 把测试筒从储存槽中 取出 ， 放入独立的装有相同人造海水的渗出率测试容器中旋转 ， 旋转完毕后再放回储存槽 。 然后取一定 量渗出率测试容器中的渗出液 ， 经有机溶剂萃取和 ３％ＮａＯＨ 溶液洗涤后 ， 用石墨炉原子吸收光谱法 或能满足精度的现行有效的方法测定有机相中锡的含量 ， 分析计算出渗出液中有机锡单体的浓度 ， 由此 计算出船底防污漆有机锡单体的渗出率 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 测试筒 ： 聚甲基丙烯酸酯或聚碳酸酯圆筒 ， 圆筒外直径  （ ６５±５ ） ｍｍ ， 高 １３０ｍｍ ～ １５０ｍｍ ； 测试 筒两头须用耐水材料密封 ， 并在一端粘接一根连接杆 ， 使之有足够的长度与旋转装置连接 。 ４ ． ２ 　 储存槽 ： 使用惰性材料 （ 聚碳酸酯等 ） 制造 ， 容积要求至少可浸入 ４ 个测试筒 。 储存槽内的人造海 水应循环通过一个泵和过滤器装置 ， 水流量的设定及过滤器型号的选择必须满足保持人造海水中 ＴＢＴ 的含量低于 １００ μ ｇ ／ Ｌ 的要求 ， 如有需要 ， 可增加泵或过滤装置的数量 。 水流量通常设定为 ： ２ ～ ８ 次循 环 ／ ｈ 。 循环水的出口与入口应设置在适当的位置 ， 使水槽中的人造海水能以平缓且相对均匀 、 一致的 流速流过测试筒 ， 人造海水的 ｐＨ 值控制在 ７．８ ～ ８．２ 之间 ， 盐度为 ３．０％ ～ ３．５％ ， 水槽应装备加热器以 控制水温在 （ ２３±２ ） ℃ 之间 ， 见图 １ 。 图 １ 　 储存槽示意图 １ 犌犅 ／ 犜 ６８２５ — ２００８ ４ ． ３ 　 渗出率测试容器 ： 容积为 １．８Ｌ ～ ２．２Ｌ 的聚甲基丙烯酸酯或聚碳酸酯圆桶 ， 直径 １２０ｍｍ ～ １５０ｍｍ ， 高 １７０ｍｍ ～ ２１０ｍｍ ， 恒温 （ ２３±２ ） ℃ ， 用丙酮或二氯甲烷将 ３ 根直径 ４ｍｍ ～ ８ｍｍ 的聚甲 基丙烯酸酯或聚碳酸酯圆棒均匀粘附于圆桶内壁 ， 并高出水面 １０ｍｍ ， 作为缓冲装置 ， 以防止测试筒旋 转时海水产生漩涡 ， 见图 ２ 。 　　 １ ——— 圆筒容器 ； 　　 ２ ——— 缓冲棒 ； 　　 ３ ——— 转轴 ； 　　 ４ ——— 测试筒 ； 　　 ５ ——— 涂漆区 ； 　　 ６ ——— 人造海水 。 图 ２ 　 渗出率试验装置示意图 ４ ． ４ 　 测试筒旋转装置 ： 放置于渗出率测试容器正上方位置 ， 用于旋转测试筒 ； 转速为 （ ６０±５ ） ｒ ／ ｍｉｎ ［（ ０．２±０．０２ ） ｍ ／ ｓ ］。 旋转装置不能接触到人造海水 。 ４ ． ５ 　 恒温水浴箱 ： 控制温度为 （ ２３±２ ） ℃ ， 可放入 １ 个或多个渗出率测试容器 。 ４ ． ６ 　 离心机管 （ 或容量瓶 、 培养管 、 分液漏斗等 ）： 容量 ５０ｍＬ ， 须用聚碳酸酯 、 聚四氟乙烯或硼硅酸盐玻 璃制造 。 ４ ． ７ 　 机械振荡器 。 ４ ． ８ 　 取样分配器 ： 自动化取样 。 ４ ． ９ 　 石墨炉原子吸收光谱仪 （ ＧＦＡＡＳ ）。 ４ ． １０ 　 ｐＨ 计 ： 使用 Ｈｇ ／ ＨｇＣｌ 电极 。 ５ 　 试剂及配制 除特别注明外 ， 所用试剂均为分析纯 ， 并只能使用符合 ＧＢ６６８２ 规定的纯度至少为 ３ 级的水 。 ５ ． １ 　 萃取溶剂 ： 甲苯 ， 光谱纯 。 ５ ． ２ 　 三丁基锡 （ ＴＢＴ ） 标准溶液 Ⅰ ： 将氯化三丁基锡 （ 试剂级 ， 纯度不小于 ９６％ ） 溶于甲醇 ， 制备锡浓度 为 １０ｍｇ ／ Ｌ 的甲醇稀释液 ， 再用醋酸将稀释液酸化至 ｐＨ ≤ ４ 即可得到稳定的标准储备液 。 ５ ． ３ 　 浓盐酸 ： 密度约为 １．１８９ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 １０％ （ 体积分数 ） 盐酸溶液或 １０％ （ 体积分数 ） 硝酸溶液 。 ５ ． ５ 　 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液或 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液 。 ５ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 ： ３０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ７ 　 人造海水 ： 人造海水应依照 ＧＢ ／ Ｔ７７９０ — １９９６ 附录 Ａ 规定的要求进行配制 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ６８２５ — ２００８ ６ 　 取样 按 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ — ２００６ 的规定取样 。 ７ 　 试样制备 ７ ． １ 　 每个待测样品均制备 ３ 个平行试样 。 ７ ． ２ 　 将未涂漆的测试筒浸渍于浓盐酸 （ ５．３ ） 中 ０．５ｈ ， 或任意一种酸溶液 （ ５．４ ） 中 ６ｈ 进行清洗 ， 以除去 测试筒表面的污染物 ， 再用二次蒸馏水进行清洗 。 将待涂装试验区的表面用 ２００ 目的砂纸轻轻打磨以 提高附着力 。 在涂装涂料前 ， 应将磨砂面上的灰尘清除干净 。 ７ ． ３ 　 将测试筒外表面底部及上端 １ｃｍ ～ ２ｃｍ 处用胶带纸覆盖 ， 并在测试筒中部准确预留一个面积为 ２００ｃｍ ２ 的环形试验区 ， 在该试验区涂装待测涂料样品至规定厚度 ， 漆膜需光滑完整 （ 若使用刷涂 ， 则在 漆膜表面不能留有刷痕 ）。 涂装完毕后 ， 应在漆膜干透前揭去胶带纸 。 注意 ： 应确保涂层不被损伤且胶 带纸覆盖的空白部位未被涂料污染 。 ７ ． ４ 　 涂装好的测试筒应放置于温度 （ ２３±２ ） ℃ ， 相对湿度为 （ ５０±５ ） ％ 的环境中不少于 ７ｄ ， 或根据产 品的技术要求进行干燥 。 ７ ． ５ 　 采用无损测试法检测干膜的厚度 ， 测量方法按照 ＧＢ ／ Ｔ１３４５２．２ ， 最小干膜厚度应达到 １００ μ ｍ 。 若渗出率测试的试验期超过 ６ 个月 ， 则须测量漆膜厚度并记录于试验报告中 。 测试过程中必须保证漆 膜厚度大于 ５０ μ ｍ ， 据此要求可根据实际情况相应增加初始的漆膜厚度 （ 注 ： 有特殊要求的除外 ）。 以待 测涂料样品编号或名称对测试筒进行标识 ， 记录 。 ７ ． ６ 　 按 ７．２ 的要求制备一个空白测试筒 。 ７ ． ７ 　 若在同一组样品中有多种涂料 ， 则在相同的时间和储存槽内 ， 只需要使用一个空白测试筒 。 ８ 　 浸泡试验 ８ ． １ 　 用于有机锡渗出率测试的所有试验用品均须进行如下处理 ： 浸渍于浓盐酸 （ ５．３ ） 中