书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． １０ 犆犆犛犇 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — １９８６ 铁矿石 　 铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法 犐狉狅狀狅狉犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋 — 犇犻狋犺犻狅犱犻犪狀狋犻狆狔狉狔犾犿犲狋犺犪狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件是 ＧＢ ／ Ｔ６７３０ 的第 ４８ 部分 ， ＧＢ ／ Ｔ６７３０ 已经发布的部分见附录 Ａ 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．４８ — １９８６ 《 铁矿石化学分析方法 　 二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．４８ — １９８６ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 增加了 “ 规范性引用文件 ” 一章 （ 见第 ２ 章 ）； ｂ ） 　 更改了样品分解方法 （ 见 ８．４．１ 和 ８．４．２ ， １９８６ 年版的 ４．５．１ 和 ４．５．２ ）； ｃ ） 　 更改了显色酸度控制方法 （ 见 ８．４．４．１ ， １９８６ 年版的 ４．５．４．１ ）； ｄ ） 　 更改了测量中参比的选择 （ 见 ８．４．４．１ 和 ８．４．４．２ ， １９８６ 年版的 ４．５．４．１ 和 ４．５．４．２ ）； ｅ ） 　 更改了分析结果的计算 （ 见第 ９ 章 ， １９８６ 年版的第 ５ 章 ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１７ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 武汉钢铁有限公司 、 河北省产品质量监督检验研究院 。 本文件主要起草人 ： 周郑 、 于录军 、 张宁 、 余卫华 、 周宏林 、 张穗忠 、 刘建涛 、 李杰 、 郑凤 、 杨艳 、 文斌 。 本文件于 １９８６ 年首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — ２０２１ 引 　　 言 　　 铁矿石是钢铁工业的主要原材料 ， 在钢铁领域标准体系中 ， 铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分 ， 在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用 。 该系列方法标准服务于铁矿石的生产 、 贸易和应用 ， 为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑 。 ＧＢ ／ Ｔ６７３０ 是铁矿石化学成分测定方法系列标准 ， 分别规定了铁矿石产品中水分 、 全铁 、 金属铁 、 亚铁 、 硅 、 铝 、 钙 、 镁 、 硫 、 磷 、 锰 、 钛 、 稀土总量 、 钡 、 铬 、 钒 、 锡 、 铜 、 钴 、 镍 、 锌 、 铌 、 铋 、 钾 、 钠 、 碳 、 铅 、 砷 、 镉 、 汞 、 氟 、 氯 、 灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法 。 １９８６ 年 ， ＧＢ ／ Ｔ６７３０ 首次发布了 ５１ 项铁矿石化学成分测定方法国家标准 ， 随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求 ， 经过多年来持续不断地制修订工作 ， 形成了目前比较完善的标准体系 ， 现行的 ＧＢ ／ Ｔ６７３０ 组成文件详见附录 Ａ 。 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．４８ 描述了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铁矿石中铋含量的方法 ， 本次修订后与国际标准水平保持一致 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — ２０２１ 铁矿石 　 铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法 　　 警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本文件规定了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铋含量的方法 。 本文件适用于铁矿石 、 铁精矿和块矿 ， 包括烧结产品中铋含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００２０％ ～ ０．２００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．１ 　 铁矿石 　 分析用预干燥试样的制备 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 　 冶金产品化学分析 　 分光光度法通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１０３２２．１ 　 铁矿石 　 取样和制样方法 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 原理 试样用盐酸 、 氢氟酸 、 硝酸溶解 ， 硫酸冒烟 ， 残渣用焦硫酸钾熔融 。 在 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 硝酸介质中 ， 采用二氧化锰作为载体使铋沉淀 ， 过滤后的沉淀溶于盐酸  过氧化氢溶液中 ， 加热浓缩 。 在 ｐＨ 值为 ２ ～ ３ 的盐酸介质中 ， 铋与二硫代二安替吡啉甲烷生成红色络合物 ， 于分光光度计波长 ５２５ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 ， 计算铋含量 。 ５ 　 试剂 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — ２０２１ ５ ． １ 　 焦硫酸钾 。 ５ ． ２ 　 盐酸 ， ρ ≈ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 硝酸 ， ρ ≈ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 氢氟酸 ， ρ ≈ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 盐酸  过氧化氢溶液 ， ２ｍＬ 过氧化氢 （ ３０％ ） 与 １００ｍＬ 盐酸 （ １＋２ ） 混匀 ， 用时配制 。 ５ ． ６ 　 盐酸 ， １＋９ 。 ５ ． ７ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ５ ． ８ 　 硝酸 ， ３＋９７ 。 ５ ． ９ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ５ ． １０ 　 氨水 ， １＋１ 。 ５ ． １１ 　 硫酸锰溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １２ 　 高锰酸钾溶液 ， ６ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １３ 　 酒石酸溶液 ， ２５０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １４ 　 抗坏血酸溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ ， 用时配制 。 ５ ． １５ 　 二硫代二安替吡啉甲烷 （ ＤＴＰＭ ） 溶液 ， ４ｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．４ｇＤＴＰＭ 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 无水乙醇 ， 用玻璃棒搅拌使其溶解 。 加 ２０ｍＬ 冰乙酸 （ ρ ≈ １．０５ｇ ／ ｍＬ ）， 充分搅拌后 ， 立即移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释到刻度 ， 混匀 。 干过滤或取上层清液使用 ， 用时配制 。 ５ ． １６ 　 铋标准储备溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铋 （ ９９．９９９％ ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ 见 ５．７ ）， 低温加热溶解 。 取下冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释到刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ｍｇ 铋 。 ５ ． １７ 　 铋标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 铋标准储备溶液 （ 见 ５．１６ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸 （ 见 ５．２ ）， 用水稀释到刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０．０ μ ｇ 铋 。 ６ 　 仪器和设备 分析中除非特别说明 ， 使用通常实验室仪器 。 单标线容量瓶 、 分度吸量管及单标线吸量管应分别符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 中的规定 。 ６ ． １ 　 铂坩埚 ： 容积为 ２５ｍＬ ～ ３０ｍＬ 。 ６ ． ２ 　 电热板 ： 控温范围 ５０℃ ～ ３５０℃ 。 ６ ． ３ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ４ 　 聚四氟乙烯烧杯 。 ６ ． ５ 　 分光光度计 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 的要求 。 ７ 　 取样和制样 ７ ． １ 　 实验室试样 按照 ＧＢ ／ Ｔ１０３２２．１ 进行取样和制样 。 一般样品粒度小于 １００ μ ｍ ， 如样品中化合水或易氧化物含量较高时 ， 其粒度应小于 １６０ μ ｍ 。 化合水和易氧化物含量高的规定见 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．１ 。 ７ ． ２ 　 预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样 ， 采用份样缩分法取样 。 按 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．１ 的规定 ， 在 １０５℃±２℃ 温度下干燥试样 ， 于干燥器中冷却至室温备用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ６７３０ ． ４８ — ２０２１ ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 测定次数 按照附录 Ｂ ， 对同一预干燥样品 ， 至少独立测定两次 。 注 ：“ 独立 ” 是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的