书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １９ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．１９ — ２００４ 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 １９ 部分 ： 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狔狊犻犮犪犾狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳犪犾狌犿犻狀犪 — 犘犪狉狋 １９ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狋犺犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０５  １４ 发布 ２０１９  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 》 分为 ３７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 微量元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： ３００℃ 和 １０００℃ 质量损失的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 钼蓝光度法测定二氧化硅含量 ； ——— 第 ４ 部分 ： 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钠含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钾含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量 ； ——— 第 ８ 部分 ： 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量 ； ——— 第 ９ 部分 ： 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量 ； ——— 第 １０ 部分 ： 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量 ； ——— 第 １１ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 ； ——— 第 １２ 部分 ： 氧化锌含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镧  茜素络合酮分光光度法测定氟含量 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硫氰酸铁光度法测定氯含量 ； ——— 第 １６ 部分 ： 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量 ； ——— 第 １７ 部分 ： 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 ； ——— 第 １８ 部分 ： 犖 ， 犖  二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量 ； ——— 第 １９ 部分 ： 氧化锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法测定三氧化二镓含量 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 取样 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 安息角的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 松装密度的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 有效密度的测定 　 比重瓶法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 粒度分析 　 筛分法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 小于 ６０ μ ｍ 的细粉末粒度分布的测定 　 湿筛法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 吸附指数的测定 ； ——— 第 ３０ 部分 ： Ｘ 射线荧光光谱法测定微量元素含量 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 流动角的测定 ； ——— 第 ３２ 部分 ： α  三氧化二铝含量的测定 　 Ｘ 射线衍射法 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 磨损指数的测定 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 三氧化二铝含量的计算方法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 比表面积的测定 　 氮吸附法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 流动时间的测定 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 粒度小于 ２０ μ ｍ 颗粒含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １９ — ２０１８ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的第 １９ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．１９ — ２００４ 《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 　 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量 》 的修订 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．１９ — ２００４ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了测定范围 ， 由 ０．００５％ ～ ０．０４０％ 修改为 ０．００５％ ～ ０．２０％ （ 见第 １ 章 ， ２００４ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图 （ 见附录 Ａ ）； ——— 修改了氧化锂质量分数 ０．００５％ ～ ０．０４０％ 和 ＞ ０．０４０％ ～ ０．２０％ 的试液处理步骤 （ 见 ６．４．２ ， ２００４ 年版的 ６．４．２ ）； ——— 修改了工作曲线的绘制步骤 （ 见 ６．５ ， ２００４ 年版的 ６．５ ）； ——— 修改了精密度范围 ， 由 ０．００５％ ～ ０．０４０％ 修改为 ０．００５％ ～ ０．２０％ （ 见第 ８ 章 ， ２００４ 年版的第 ８ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 、 贵州省分析测试研究院 、 洛阳香江万基铝业有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 中国铝业股份有限公司山西分公司 。 本部分主要起草人 ： 石磊 、 李家华 、 蒋炜 、 胡璇 、 杨炳红 、 杨鸿波 、 刘国伟 、 梁冬梅 、 高风光 、 黄安平 、 卢成 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６６０９．１９ — ２００４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １９ — ２０１８ 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 １９ 部分 ： 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定 。 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定 。 测定范围 ： ０．００５％ ～ ０．２０％ 。 ２ 　 方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中 ， 加盐酸恒温溶解 ， 使用乙炔  空气贫燃火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ６７０．８ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以此计算氧化锂量 。 在系列标准溶液中加入等量的铝和钠以抵消其影响 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 铝 ， 狑 （ Ａｌ ） ≥ ９９．９９％ ， 预先用少量硝酸浸洗 ， 再用水洗除硝酸后 ， 以无水乙醇或丙酮冲洗两次 ， 晾干 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 钠溶液 ： 称取 １．８８５９ｇ 氯化钠 （ 基准试剂 ）， 溶于水中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钠 。 ３ ． ５ 　 铝基体溶液 ： 称取 １０．５８５３ｇ 铝 （ ３．１ ） 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２４０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 待剧烈反应停止后 ， 将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解 ， 冷却 。 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ４０ｍｇ 氧化铝 。 ３ ． ６ 　 氧化锂标准贮存溶液 ： 称取 ２．４７３４ｇ 预先在 ２８０℃±１０℃ 烘干 ２ｈ 并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂 （ 光谱纯 ） 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 溶解 ， 加热煮沸 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化锂 。 ３ ． ７ 　 氧化锂标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 氧化锂标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０２５ｍｇ 氧化锂 。 用时现配 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 聚四氟乙烯密封溶样器 ， 装置图见附录 Ａ 。 ４ ． ２ 　 烘箱 ， 额定温度不小于 ３５０℃ ， 控温精度 ±３℃ 。 ４ ． ３ 　 干燥器 ， 用新活性氧化铝做干燥剂 。 ４ ． ４ 　 原子吸收光谱仪 ， 附锂空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 ： １ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １９ — ２０１８ ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 氧化锂的特征浓度应不大于 ０．０７５ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样应能通过 ０．１２５ｍｍ 标准筛 。 ５ ． ２ 　 试样预先在 ３００℃±１０℃ 烘干 ２ｈ ， 置于干燥器 （ ４．３ ） 中 ， 冷却至室温 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ ５ ），