书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． １０ 犎 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G22 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G27 /G28 /G30 １ /G31 /G25 ： /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G33 /G37 /G2E /G2F /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G3E /G41 /G42 /G43 /G44 /G28 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狔狊犻犮犪犾狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳犪犾狌犿犻狀犪 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犲犾犲犿犲狀狋狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０５  １４ /G41 /G45 ２０１９  ０２  ０１ /G46 /G47 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G41 /G45书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 》 分为 ３７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 微量元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： ３００℃ 和 １０００℃ 质量损失的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 钼蓝光度法测定二氧化硅含量 ； ——— 第 ４ 部分 ： 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钠含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钾含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量 ； ——— 第 ８ 部分 ： 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量 ； ——— 第 ９ 部分 ： 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量 ； ——— 第 １０ 部分 ： 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量 ； ——— 第 １１ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 ； ——— 第 １２ 部分 ： 氧化锌含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镧  茜素络合酮分光光度法测定氟含量 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硫氰酸铁光度法测定氯含量 ； ——— 第 １６ 部分 ： 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量 ； ——— 第 １７ 部分 ： 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 ； ——— 第 １８ 部分 ： 犖 ， 犖  二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量 ； ——— 第 １９ 部分 ： 氧化锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法测定三氧化二镓含量 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 取样 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 安息角的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 松装密度的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 有效密度的测定 　 比重瓶法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 粒度分析 　 筛分法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 小于 ６０ μ ｍ 的细粉末粒度分布的测定 　 湿筛法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 吸附指数的测定 ； ——— 第 ３０ 部分 ： Ｘ 射线荧光光谱法测定微量元素含量 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 流动角的测定 ； ——— 第 ３２ 部分 ： α  三氧化二铝含量的测定 　 Ｘ 射线衍射法 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 磨损指数的测定 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 三氧化二铝含量的计算方法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 比表面积的测定氮吸附法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 流动时间的测定 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 粒度小于 ２０ μ ｍ 颗粒含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １ — ２０１８ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 。 本部分起草单位 ： 昆明冶金研究院 、 中铝山东有限公司 、 中国铝业股份有限公司河南分公司 、 山东南山铝业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 薛宁 、 吴豫强 、 高 臖 、 张新宇 、 艾蓁 、 刘川 、 王新征 、 王攀 、 刘建英 、 张洁 、 程建国 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １ — ２０１８ 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 １ 部分 ： 微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的本部分规定了冶金级氧化铝中微量元素含量的测定方法 。（ 用氧化物表示为 Ｎａ ２ Ｏ 、 Ｋ ２ Ｏ 、 Ｆｅ ２ Ｏ ３ 、 ＣｕＯ 、 ＭｇＯ 、 ＣａＯ 、 ＺｎＯ 、 Ｖ ２ Ｏ ５ 、 ＴｉＯ ２ 、 Ｇａ ２ Ｏ ３ 、 ＭｎＯ 、 Ｌｉ ２ Ｏ 、 ＢｅＯ 、 Ｃｒ ２ Ｏ ３ 、 Ｂ ２ Ｏ ３ ） 本部分适用于冶金级氧化铝中微量元素含量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 测定范围 元素 （ 以氧化物计 ） 质量分数 ／ ％ 元素 （ 以氧化物计 ） 质量分数 ／ ％ Ｎａ ２ Ｏ ０．０５０ ～ １．００ ＴｉＯ ２ ０．０００５ ～ ０．０１０ Ｋ ２ Ｏ ０．００５０ ～ ０．２０ Ｇａ ２ Ｏ ３ ０．００５０ ～ ０．０５０ Ｆｅ ２ Ｏ ３ ０．００５０ ～ ０．２０ ＭｎＯ ０．０００５ ～ ０．０１０ ＣｕＯ ０．０００５ ～ ０．０１０ Ｌｉ ２ Ｏ ０．０００５ ～ ０．２０ ＭｇＯ ０．０００５ ～ ０．０１０ ＢｅＯ ０．０００５ ～ ０．０５０ ＣａＯ ０．００５０ ～ ０．１０ Ｃｒ ２ Ｏ ３ ０．００１０ ～ ０．０１０ ＺｎＯ ０．０００５ ～ ０．０５０ Ｂ ２ Ｏ ３ ０．００５０ ～ ０．０５０ Ｖ ２ Ｏ ５ ０．００１０ ～ ０．０１０ — — ２ 　 方法提要 将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中 ， 加盐酸恒温溶解 （ 溶样方法 Ⅰ ）， 或将试料置于微波消解系统中 ， 用硫酸高温 、 高压消解 （ 溶样方法 Ⅱ ）， 试液引入电感耦合等离子体光谱仪 ， 以氩等离子体光源激发 ， 进行光谱测定 ， 以基体匹配法校正基体对测定的影响 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水 。 ３ ． １ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 硫酸 （ １＋２ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ ３＋１ ）。 ３ ． ５ 　 铝 ， 狑 （ Ａｌ ） ≥ ９９．９９９％ ， 预先用少量浓硝酸浸洗 ， 再用水洗除硝酸后 ， 以无水乙醇或丙酮冲洗两次 ， 晾干 。 ３ ． ６ 　 氧化铝基体溶液 （ ２０ｍｇ ／ ｍＬ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． １ — ２０１８ ３ ． ６ ． １ 　 基体溶液 Ⅰ ： 称取 ５．２８８ｇ 铝 （ ３．５ ） 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表皿 ， 分次加入总量为 ３００ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 待剧烈反应停止后 ， 缓慢加热至完全溶解 ， 加入数滴过氧化氢 （ ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ ）， 煮沸数分钟 ， 冷却 ， 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 ３ ． ６ ． ２ 　 基体溶液 Ⅱ ： 称取 ５．２８８ｇ 铝 （ ３．５ ） 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表皿 ， 分次加入总量为 ３３０ｍＬ 硫酸 （ ３．１ ）， 缓慢加热至完全溶解 ， 冷却 ， 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 ３ ． ７ 　 标准贮存溶液 ： 各分析元素标准贮存溶液的配制方法见附录 Ａ ， 推荐使用有证系列国家标准物质 ／ 样品 （ 溶液 ）。 ３ ． ８ 　 标准溶液 。 ３ ． ８ ． １ 　 将标准贮存溶液 （ ３．７ ） 稀释为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ ， 并与标准贮存溶液保持一致的酸度 （ 用时稀释 ）。 ３ ． ８ ． ２ 　 将标准贮存溶液 （ ３．７ ） 稀释为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ ， 并与标准贮存溶液保持一致的酸度 （ 用时稀释 ）。 注 ： Ｋ 、 Ｎａ 另行配制 ， 其余元素可混合配制 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 ４ ． ２ 　 微波消解仪 。 ４ ． ３ 　 聚四氟乙烯密闭溶样器 ， 装置图见附录 Ｂ 。 ４ ． ４ 　 烘箱 ， 额定温度不小于 ３５０