ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB6549—2011 代替GB6549—1996 氯 化 钾 Potassiumchloride 2011-07-20发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 6549-20110前 言 本标准第4章中4.1、4.2表1中氧化钾和水分项目、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性的,其 余为推荐性的。 本标准代替GB6549—1996《氯化钾》。 本标准与GB6549—1996相比主要变化如下: ———标准的适用范围修改为“适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化 钾产品”; ———简化了产品类别,分为Ⅰ类工业用氯化钾和Ⅱ类农业用氯化钾; ———修改了氧化钾指标,Ⅱ类农业用合格品由前版标准的≥54%修改为≥55.0%; ———修改了水分指标,Ⅰ类工业用三个等级的水分由前版标准的≤2%、≤4%、≤6%,修改为全部 ≤2.0%;Ⅱ类农业用三个等级由前版标准全部≤6%,修改为≤2.0%、≤4.0%、≤6.0%; ———修改了氧化钾含量的测定方法,取消了加甲醛的步骤;四苯硼钠沉淀剂加入量由65g/L 10mL修改为30g/L12mL;四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液修改为1g/L四苯 硼钠溶液。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中蓝连海设计研究院、中化化肥有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限公司、中国农 业生产资料集团公司、海西中航三钾硅业有限公司、青海瀚海集团有限公司、青海东方优质氯化钾工业 实验厂、青海省滨地钾肥股份有限公司、青海柴达木地矿化工有限公司。 本标准主要起草人:王和平、张晓梅、李学字、冯明伟、何勇锋、纪律、李灿先、张全义、葛兆民、何茂雄、 崔魁民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况: ———GB6549—1986; ———GB6549—1996。 ⅠGB6549—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 氯 化 钾 1 范围 本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。 本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB8569 固体化学肥料包装 GB/T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB18382 肥料标识 内容和要求(GB18382—2001,neqISO7409:1984) HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 产品分类 氯化钾产品按用途分为两种类别: Ⅰ类为工业用氯化钾,适用于化工行业各种钾盐的生产,也适用于配制复混肥或直接作为肥料 施用。 Ⅱ类为农业用氯化钾,适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。 4 要求 4.1 外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状。 4.2 工农业用氯化钾产品应符合表1技术要求。 表1 工农业用氯化钾技术要求 项 目指 标 Ⅰ类 Ⅱ类 优等品一等品合格品优等品一等品合格品 氧化钾(K2O)的质量分数/% ≥62.0 60.0 58.0 60.0 57.0 55.0 水分(H2O)的质量分数/% ≤2.0 2.0 2.0 2.0 4.0 6.0 钙镁合量(Ca+Mg)的质量分数/% ≤0.3 0.5 1.2 — — — 氯化钠(NaCl)的质量分数/% ≤1.2 2.0 4.0 — — — 水不溶物的质量分数/% ≤0.1 0.3 0.5 — — — 注1:除水分外,各组分质量分数均以干基计。 注2:Ⅰ类中钙镁合量、氯化钠及水不溶物的质量分数作为工业用氯化钾推荐性指标,农业用不限量。 1GB6549—2011 5 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规 格。所用溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T2843规定配制。 5.1 氧化钾含量的测定 四苯硼钾重量法 5.1.1 方法提要 试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分 析结果的其他阳离子。钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,过滤、干燥并称重。 5.1.2 试剂和溶液 5.1.2.1 氢氧化钠溶液:200g/L。 5.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L。 5.1.2.3 四苯硼钠溶液:30g/L。称取30g四苯硼钠[NaB(C6H5)4],溶于980mL水中,加4mL氢 氧化钠溶液,20mL氯化镁溶液(100g/LMgCl2·6H2O),搅拌15min,使用前过滤。 5.1.2.4 四苯硼钠洗涤液:1g/L。用30g/L四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。 5.1.2.5 酚酞指示液:5g/L。溶解0.5g酚酞于100mL乙醇中。 5.1.3 仪器 5.1.3.1 玻璃坩埚式过滤器:4号,25mL或30mL。 5.1.3.2 烘箱:可调节在120℃±2℃。 5.1.4 分析步骤 5.1.4.1 试验溶液的制备 称取约5g试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入100mL水,在不断搅拌下加热,微沸 5min,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。 干过滤溶液A,弃去最初少量滤液,移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。此为溶液B。 5.1.4.2 测定 移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中,加入10mLEDTA溶液、2~3滴酚酞指示液,在搅拌下 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸5min,溶液保持红色,体积保持50mL 左右。 取下烧杯,用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下,缓慢滴加12mL四苯硼钠溶液,继续搅拌1min,在 流水中迅速冷却至室温,放置10min。 用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液,用四苯硼钠洗涤液用倾 斜法洗涤沉淀4~5次并转移沉淀至过滤器中,直至转移完全,继续用洗涤液洗涤滤器中沉淀3~4次, 每次用洗涤液约5mL。最后用水洗涤沉淀两次,每次用水约5mL。 将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中,在120℃干燥90min。取出,放入干燥器冷却至室温,称重。 5.1.5 结果计算 氧化钾(K2O)含量 w 1以质量分数(%)表示,按式(1)计算: w 1= m 1×0.1314 m ×25/500×50/250×100×100 100- w2 = m 1×1314 m ×100 100- w2………………………(1) 式中: m 1———四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g); m ———试料质量的数值,单位为克(g); 2GB6549—2011 w 2———试料中水分的质量分数,%; 0.1314———四苯硼钾质量换算为氧化钾质量系数的数值。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.1.6 允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%。 5.2 水分的测定 5.2.1 方法提要 试料在105℃±2℃的烘箱内干燥,减少的质量即为水分含量。 5.2.2 仪器 5.2.2.1 称样瓶:带磨口玻璃盖,扁形,直径约60mm,高约30mm。 5.2.2.2 烘箱:可调节在105℃±2℃。 5.2.2.3 干燥器:装入适当的干燥剂,如变色硅胶等。 5.2.3 分析步骤 称取约5g试料,精确至0.001g,置于预先在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中,轻轻摇动称量 瓶,使试料均匀地平铺在称量瓶中,打开称量瓶盖,一并置于105℃±2℃烘箱中干燥120min。取出称 量瓶,盖上瓶盖,放入干燥器冷却至室温,称重。 5.2.4 结果计算 水分(H2O)含量 w 2以质量分数(%)表示,按式(2)计算: w 2= m 1- m 2 m ×100 ………………………(2) 式中: m 1———称样瓶和试料干燥前质量的数值,单位为克(g); m 2———称样瓶和试料干燥后质量的数值,单位为克(g); m ———试料质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.2.5 允许差 当含量小于或等于4.00%时,绝对差值应不大于0.20%;含量大于4.00%时,绝对差值应不大于 0.30%。 5.3 钙和镁含量的测定 5.3.1 火焰原子