ICS77.150.40 H62 中华人民共和国国家标准 GB/T5247—2012 代替GB/T5247—1985 电 解镍粉 Electrolyticnickelpowder 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5247—1985《电解镍粉》。本标准与GB/T5247—1985相比,主要变化如下: ———氢损含量:原标准中FND-2、FND-3的氢损由0.3%、0.35%修订为0.15%、0.25%; ———松装密度:将电解镍粉FND-1、FND-2松装密度分别由0.85g/cm3~1.05g/cm3、1.20g/cm3~ 1.40g/cm3降到0.70g/cm3~1.00g/cm3、1.00g/cm3~1.40g/cm3; ———其他杂质含量:原标准FND-2中镍钴含量不小于99.5%,修改为不小于99.7%,原标准FND-2 中的钴、镁、锰由0.1%、0.015%、0.03%修改为0.05%、0.005%、0.01%,增添了铝、磷的含量分 别不大于0.005%、0.001%,原标准FND-3中的镁、锰由0.015%、0.03%修改为0.005%、 0.01%,增添了铝、磷的含量分别不大于0.005%、0.001%。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位:金川集团有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本标准主要起草人:汪锦瑞、宋谋通、李娟、闫梨、吴亚辉、吕庆成。 ⅠGB/T5247—2012 电解镍粉 1 范围 本标准规定了电解镍粉(以下简称镍粉)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量 证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于电解法制得的镍粉,或通氢还原退火处理得到的电解-还原镍粉。主要用于粉末冶金 机械零件、金刚石工具、硬质合金、磁性材料、电触头和催化剂等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1479.1 金属粉末 松装密度的测定 第1部分:漏斗法 GB/T1480 金属粉末 干筛分法测定粒度 GB/T5158(所有部分) 金属粉末 还原法测定氧含量 GB/T5314 粉末冶金用粉末 取样方法 GB/T8647(所有部分) 镍化学分析方法 3 要求 3.1 产品分类 镍粉按照化学成分和物理性能分为FND-1、FND-2和FND-3三个牌号。其中FND-1为电解镍粉, FND-2和FND-3为电解-还原镍粉。 3.2 化学成分 镍粉的化学成分应符合表1的规定。 表1 化学成分 产品牌号 FND-1 FND-2 FND-3 化学成分 质量分数/%Ni+Co不小于 99.8 99.7 99.5 其中:Co不大于 0.005 0.05 0.1 杂质含量不大于Zn 0.002 0.002 0.002 Mg 0.002 0.005 0.005 Pb 0.002 0.002 0.002 Mn 0.002 0.01 0.01 Si 0.005 0.01 0.01 Al 0.003 0.005 0.005 Bi 0.001 — — 1GB/T5247—2012 表1 (续) 产品牌号 FND-1 FND-2 FND-3 化学成分 质量分数/%杂质含量不大于As 0.001 0.001 0.001 Cd 0.001 0.001 0.001 Sn 0.001 — — Sb 0.001 — — Ca 0.015 0.03 0.03 Fe 0.006 0.03 0.03 S 0.003 0.003 0.003 C 0.08 0.05 0.05 Cu 0.05 0.03 0.03 P 0.001 0.001 0.001 氢损 — 0.15 0.25 注:镍粉主品位应为100%与表1所列各种杂质实测含量总和之差。 3.3 物理性能 镍粉的物理性能应符合表2和表3的规定。 表2 粒度组成 牌号 粒度组成 备注 FND-1<0.005mm,≤30%, 0.005mm~0.015mm,≥35% >0.015mm~0.025mm,不限, >0.025mm,≤3%颗粒百分数 FND-2 +0.047mm(+300目),≤3% FND-3+0.061mm(+250目),≤3% 其中+0.047mm(+300目),≥85%质量百分数 表3 松装密度 牌号 松装密度/(g/cm3) FND-1 0.70~1.00 FND-2 1.00~1.40 FND-3 1.40~1.70 3.4 外观质量 3.4.1 镍粉产品应纯净,不得有粉块及肉眼可见的夹杂物。 2GB/T5247—2012 3.4.2 镍粉产品为灰黑色粉末状;用金相显微镜放大100倍观察时,应为不规则树枝状。 3.5 其他 如需方对产品有其他特殊要求,由供需双方协商确定并在合同中注明。 4 试验方法 4.1 镍粉中的砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁、磷、硫、碳量的测定按GB/T8647的规 定进行。 4.2 镍粉中钙的测定采用原子吸收分光光度法(见附录A)。 4.3 镍粉中氢损的测定按GB/T5158的规定进行。 4.4 镍粉中粒度组成的测定按GB/T1480的规定进行。 4.5 镍粉中松装密度的测定按GB/T1479的规定进行。 4.6 镍粉的外观质量由目视和相应精度的金相显微镜检测。 5 检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 供方质量检测部门负责对产品进行检验,保证产品符合本标准或合同(或订货单)之规定,并填 写质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准或合同(或订货单)所载不符,可在收到产 品之日起15d内向供方提出,由供需双方协商解决;如需仲裁,仲裁取样在需方,由供需双方共同进行。 5.2 组批 每批产品应由在同一技术条件下所生产的同一牌号的镍粉经混匀组成,批重不限。 5.3 取样与制样 抽检试样应用内径为ϕ15mm±2mm的不锈钢或钛质探针在包装容器内插取5点,按梅花形布 点,每点均插到底。所取试样经仔细混匀后,用四分法缩分至试样所需要求。取样数量按表4规定。 表4 取样数量 同批镍粉包装 容器数量同批镍粉应取样 的容器数量同批镍粉包装 容器数量同批镍粉应取样 的容器数量 1~5 全部 61~99 9 6~11 5 100~149 10 12~20 6 150~199 11 21~35 7 200~299 12 36~60 8 300~399 13 注:每批镍粉包装容器数量超过399个以后,每增加100个或不到100个包装容器时,取样容器数量应增加1个。 3GB/T5247—2012 5.4 检验结果的判定 化学成分和物理性能的分析结果与本标准或合同(或订货单)规定不符时,该批为不合格品。外观 质量不符合本标准时,该桶产品为不合格品。 6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书 6.1 包装 产品用双层聚乙烯塑料袋包装,内层扎口,外层烫封严实,置于镀锌铁桶内加盖密封,每桶净质量 25kg±0.05kg。 6.2 标志 产品外包装应印有产品名称、批号、净重、生产日期、供方名称、厂址,并有“防潮”、“轻放”、“向上”字 样或标志。 6.3 运输 产品运输时应小心轻放,不得撞击、滚动和倒置,应与其他物品分开堆放。 6.4 贮存 产品应贮存在干燥、通风、没有腐蚀性物品仓库中,不得与酸、碱、油类等化学品贮存在一起,严防受 潮、腐蚀。自产品出厂之日起,保质期6个月。 6.5 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明: a) 供方名称; b) 产品名称、牌号、批号、批重与产品件数; c) 分析检测结果及检验部门印记; d) 本标准编号; e) 出厂日期。 7 合同(或订货单)内容 合同(或订货单)应包括下列内容: a) 产品名称; b) 牌号; c) 化学成分及物理性能的特殊要求; d) 数量; e) 本标准编号; f) 其他。 4GB/T5247—2012 附 录 A (规范性附录) 电解镍粉化学分析方法 钙量的测定 原子吸收分光光度法 A.1 范围 本部分规定了镍粉中钙含量的测定方法。 本部分适用于镍粉中钙含量的测定。测定范围:0.002%~0.05%。 A.2 方法提要 样品经稀硝酸熔解后,在原子吸收光谱仪上,在波长422.7nm处,以空气-乙炔火焰测定。在标准 溶液中应含有与被测溶液相同浓度的镍基体。 A.3 试剂 分析用水:均为二级水或相当纯度的水。实验所用器皿均用热的稀硝酸充分洗涤后,用水清洗 干净。 A.3.1 高纯金属镍(wCa<0.0005%)。 A.3.2 硝酸(优级纯)。 A.3.3 硝酸(1+1)。 A.3.4 钙标准贮存溶液:称取0.1400g氧化钙(高纯,预先经过800℃灼烧至恒重,并在干燥器中冷 至室温)置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.2),低温溶解后,用水洗涤表皿及杯壁,移入 1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含0.1mg钙。 A.3.5 镍基体溶液:称取50g高纯金属镍(A.3.1)。置于500mL烧杯中,加入40mL硝酸(A.3.3) 完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。取下,冷至室温,移入100mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含 500mg镍。 A.4 仪器 原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下