ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.9—2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法 Fluorspar—Determinationoflossonignition—Gravimetricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T5195共分为12个部分: ———第1部分:萤石 氟化钙含量的测定; ———第2部分:萤石 碳酸盐含量的测定; ———第3部分:萤石 105℃质损量的测定 重量法; ———第4部分:萤石 硫化物含量的测定 碘量法; ———第5部分:萤石 总硫含量的测定 燃烧碘量法; ———第6部分:萤石 磷含量的测定; ———第7部分:萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法; ———第8部分:萤石 二氧化硅含量的测定; ———第9部分:萤石 灼烧减量的测定 重量法; ———第10部分:萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第11部分:萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法; ———第12部分:萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:肖道清、王谦、刘江、曹国洲、林力、刘在美、朱晓艳、陈少鸿、卢春生。 ⅠGB/T5195.9—2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5195的本部分规定了重量法测定灼烧减量。 本部分适用于萤石中灼烧减量的测定,测定范围(质量分数):0.050%~5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564 萤石 取样和制样 3 原理 试料在800℃~810℃下灼烧至恒量,根据损失的质量计算灼烧减量。 4 仪器 4.1 分析天平:精确至0.1mg。 4.2 马弗炉:最高温度能达到1000℃。 4.3 瓷坩埚:带盖,容积30mL。 5 试样 按照GB/T22564的要求制备试样,粒度小于150μm,并于105℃±2℃干燥2h,干燥器中冷却至 室温。 6 分析步骤 6.1 试料量 称取2.00g试样,精确至0.0001g。 1GB/T5195.9—2016 6.2 测定次数 独立地进行两次测定。 6.3 测定 将试料(6.1)平铺于经800℃~810℃灼烧并已恒重的瓷坩埚(4.3)中,将盖斜置于坩埚上,称量后 放在马弗炉(4.2)内,从室温开始逐渐升至800℃~810℃,灼烧1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温, 称量。800℃~810℃下重复灼烧,每次15min,直至连续两次称量的质量差不大于0.0003g为止。如 果重复灼烧后的质量变化趋势逆转,那么将变化前的质量作为最终质量。 7 结果计算与表示 按式(1)计算灼烧减量wLOI,以质量分数(%)表示: wLOI(%)=m1-m2 m0×100% …………………………(1) 式中: m1———灼烧前试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g); m2———灼烧后试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g); m0———试料质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位,数值修约按GB/T8170的规定进行。 8 精密度 精密度数据是由7个实验室对3个水平试样的测定结果按照GB/T6739.1和GB/T6739.2的规 定统计确定,精密度见表1。 试样分析结果接受程序按附录A中的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录B。 表1 重复性限和再现性限 wLOI/% 重复性限/r 再现性限/R 0.050~5.00 r=0.0184m+0.0267 R=0.0367m+0.0433 注:式中m是两个测定值的平均值,以质量分数(%)表示。 重复性限(r)、再现性限(R)按表1给出的方程求得。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提。 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 试样; b)使用的标准; 2GB/T5195.9—2016 c)分析结果及其表示; d)与基本分析步骤的差异; e)观察到的异常现象; f)试验日期。 3GB/T5195.9—2016 附 录 A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图。 注:r为重复性限。 图A.1 试样分析结果接受程序流程图 4GB/T5195.9—2016 附 录 B (资料性附录) 精密度试验原始数据 精密度试验原始数据见表B.1。 表B.1 精密度试验原始数据 实验室灼烧减量/% 样品-1 样品-2 样品-3 10.15 0.84 1.23 0.15 0.84 1.24 0.14 0.83 1.22 0.15 0.84 1.25 0.14 0.82 1.23 0.14 0.83 1.25 20.17 0.84 1.29 0.19 0.86 1.27 0.17 0.85 1.26 0.18 0.86 1.28 0.19 0.84 1.27 0.17 0.83 1.28 30.18 0.87 1.29 0.17 0.85 1.28 0.18 0.85 1.26 0.19 0.84 1.29 0.18 0.86 1.27 0.17 0.84 1.29 40.14 0.82 1.24 0.14 0.83 1.24 0.15 0.83 1.26 0.15 0.84 1.25 0.14 0.81 1.26 0.15 0.85 1.25 5GB/T5195.9—2016 表B.1(续) 实验室灼烧减量/% 样品-1 样品-2 样品-3 50.14 0.78 1.18 0.11 0.75 1.17 0.13 0.75 1.15 0.12 0.77 1.15 0.15 0.76 1.14 0.13 0.79 1.18 60.12 0.77 1.15 0.14 0.79 1.2 0.12 0.81 1.17 0.15 0.8 1.15 0.13 0.78 1.19 0.12 0.78 1.17 70.13 0.75 1.15 0.14 0.76 1.16 0.12 0.78 1.17 0.15 0.79 1.15 0.14 0.75 1.17 0.15 0.76 1.17 6GB/T5195.9—2016