书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．２１ — １９９６ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狋犪狀犪狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 ２１ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．２１ — １９９６ 《 铜及铜合金化学分析方法 　 钛量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．２１ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 略去 “ 引用标准 ” 一节 ； ——— 对原标准文本格式进行了修订 ； ——— 补充了质量保证与控制条款 ， 增加了精密度条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ 本部分由中铝洛阳铜业有限公司起草 。 本部分由北京有色金属研究总院 、 北京矿冶研究总院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 姚巧萍 、 吉海峰 、 原怀保 。 本部分主要验证人 ： 童坚 、 刘春峰 、 佟伶 、 章连香 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１２１．２１ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了铜及铜合金中钛含量的测定方法 。 本部分适用于铜及铜合金中钛含量的测定 。 测定范围 ： ０．０５０％ ～ ０．３０％ 。 ２ 　 方法原理 试料用硝酸溶解 ， 于硫酸性溶液中 ， 加入过氧化氢使其与钛生成黄色络合物 ， 于分光光度计波长 ４１０ｎｍ 处测量吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 过氧化氢 （ １＋９ ）。 ３ ． ４ 　 钛标准溶液 ： 称取 ０．１６６６ｇ 预先经 ９５０℃ 灼烧至恒重并在干燥器内冷却后的二氧化钛 （ 优级纯 ）， 置于干燥的 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 加热使其溶解 ， 当接近溶解完时 ， 加入 ５ｇ 硫酸铵助溶 ， 溶解完全后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钛 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．４００ｇ 试样 （ ５ ）。 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行二次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 ６ ． ３ ． １ 　 随同试料做空白试验 ， 以水为参比测量吸光度 。 ６ ． ３ ． ２ 　 称取一份试料 ， 除不加过氧化氢外 ， 其他按分析步骤进行 ， 以此溶液为试料溶液的参比溶液 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 盖上表皿 ， 加热使其溶解完全 ， 煮沸除 去氮的氧化物 。 用少许水洗涤表皿和杯壁 。 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．２ ）， 低温蒸发至冒三氧化硫白烟 ， 取下 冷却 ， 用水洗涤表皿和杯壁 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ ６ ． ４ ． ２ 　 摇动烧杯至大部分结晶溶解 ， 加热煮沸使溶液澄清 ， 取下冷却 。 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水洗涤烧杯和表皿 ， 洗液合并于容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 过氧化氢 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 １０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ３ 　 将部分溶液移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以试料参比溶液 （ ６．３．２ ） 为参比 ， 于分光光度计波长 ４１０ｎｍ 处 测量吸光度 。 ６ ． ４ ． ４ 　 减去随同试料的空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的钛的质量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 １２．００ｍＬ 钛标准溶液 （ ３．４ ） 置于 一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．２ ）， ２ｍＬ 过氧化氢 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 １０ｍｉｎ 。 ６ ． ５ ． ２ 　 将部分溶液移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以试剂空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４１０ｎｍ 处测量吸 光度 。 以钛的质量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算钛的质量分数 狑 （ Ｔｉ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｔｉ ） ＝ 犿 １ × １０ － ６ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 自工作曲线上查得的钛的质量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至小数点后第二位 。 若钛的质量分数小于 ０．１０％ 时 ， 表示至小数点后第三位 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值 ， 在表 １ 给出的平均值范围内 ， 两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法求得 ： 表 １ 　 重复性限 钛的质量分数 ／ ％ ０．０５０ ０．１０ ０．３０ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．００３ ０．００６ ０．０１ 　　 注 ： 重复性限 （ 狉 ） 为 ２．８３ 犛 狉 ， 犛 狉 为重复性标准偏差 。 ８ ． ２ 　 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值 ， 在表 ２ 给出的平均值范围内 ， 两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限 （ 犚 ）， 超过再现性限 （ 犚 ） 的情况不超过 ５％ ， 再现性限 （ 犚 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 ： 表 ２ 　 再现性限 钛的质量分数 ／ ％ ０．０５０ ０．１０ ０．３０ 再现性限 （ 犚 ）／ ％ ０．００４ ０．００８ ０．０２ 　　 注 ： 再现性限 （ 犚 ） 为 ２．８３ 犛 犚 ， 犛 犚 为再现性标准偏差 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ ９ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２１ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — １２  １２１５ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 铜及铜合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．２１ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ：