书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１７ — １９９６ 铜及铜合金化学分析方法 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狉狔犾犾犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 １７ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１７ — １９９６ 《 铜及铜合金化学分析方法 　 铍量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１７ — １９９６ 相比 ， 主要有如下的变动 ： ——— 采用羊毛铬菁 Ｒ 分光光度法代替原标准重量法 ； ——— 略去 “ 引用标准 ” 一节 ； ——— 补充了质量保证和控制条款 ， 增加了精密度条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １７ — ２００８ 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分由甘肃白银西北铜加工有限责任公司 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 刘英 、 张卓 、 李满芝 。 本部分主要验证人 ： 杨桂平 、 孙爱平 、 赵义 、 张浩 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１７ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １７ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了铍青铜中铍含量的测定方法 。 本部分适用于铍青铜中铍含量的测定 。 测定范围 ： ０．１００％ ～ ２．５０％ 。 ２ 　 方法原理 试料以硝酸溶解 ， 在氨性缓冲溶液中 ， 铍与羊毛铬菁 Ｒ 生成红色络合物 ， 于分光光度计波长 ５５０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 纯铜 （ 铜的质量分数大于 ９９．９９％ 、 铍的质量分数小于 ０．００１％ ）。 ３ ． ２ 　 氯化铵 。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ８ 　 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ （ １５ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ９ 　 氢氧化钠 （ ４０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １０ 　 刚果红试纸 。 ３ ． １１ 　 羊毛铬菁 Ｒ 氨性缓冲溶液 （ ４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ６．８ｇ 氯化铵 （ ３．２ ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 水至 氯化铵溶解完全 ， 加入 ５７ｍＬ 氨水 （ ３．７ ）， 搅拌均匀 ， 待溶液放置至室温后 。 准确加入 ０．４００ｇ 羊毛铬菁 Ｒ ， 搅拌使羊毛铬菁 Ｒ 全部溶解 ， 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中定容 ， 混匀 ， 放置 １ｈ 后使用 （ 用时现配 ）。 ３ ． １２ 　 铍标准贮存溶液 ： 准确称取 ０．１０００ｇ 金属铍 （ 铍的质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．６ ）， 低温加热至溶解完全 。 冷却后将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含有 １００ μ ｇ 铍 。 ３ ． １３ 　 铍标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 铍标准溶液 （ ３．１２ ） 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ９ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 用水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 铍 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １７ — ２００８ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．１００ｇ 试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 称取 ０．１００ｇ 纯铜 （ ３．１ ）， 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 试料处理 ６ ． ４ ． １ 　 试料溶解 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ８ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 加热溶解 ， 并煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却至 室温 。 按表 １ 将溶液移入相应的容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 表 １ 　 试料总体体积 、 分取试液体积及加入 犖犪 ２ 犈犇犜犃 体积 铍的质量分数 ／ ％ 试液总体积 ／ ｍＬ 分取试液体积 ／ ｍＬ 加入 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 溶液体积 ／ ｍＬ ０．１０ ～ ０．５０ ２５０ １０．００ ２０ ＞ ０．５０ ～ １．００ ２５０ ５．００ １０ ＞ １．００ ～ ２．５０ ５００ ５．００ １０ ６ ． ４ ． ２ 　 显色 ６ ． ４ ． ２ ． １ 　 按表 １ 分取试液 （ ６．４．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ６ ． ４ ． ２ ． ２ 　 按表 １ 加入 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 溶液 （ ３．８ ）， 放入一小块刚果红试纸 （ ３．１０ ）， 用氢氧化钠溶液 （ ３．９ ） 中 和至刚果红试纸刚刚变红 ， 加水至约 ８０ｍＬ ， 混匀后准确加入 ８．０ｍＬ 羊毛铬菁 Ｒ 氨性缓冲溶液 （ ３．１１ ）， 立即用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， ２０ｍｉｎ 内测量溶液的吸光度 。 ６ ． ５ 　 测量 将部分试液移入 １ｃｍ 吸收皿中 ， 以空白试验溶液 （ ６．３ ） 为参比 ， 于分光光度计波长 ５５０ｎｍ 处测量 其吸光度 。 从工作曲线上查出相应的铍的质量 。 ６ ． ６ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ６ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 铍标准溶液 （ ３．１３ ） 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以下步骤按照 ６．４．２．２ 进行 。 ６ ． ６ ． ２ 　 将部分试液移入 １ｃｍ 吸收皿中 ， 以试剂空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ５５０ｎｍ 处测量其 吸光度 。 以铍的质量为横坐标 、 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算铍的质量分数 狑 （ Ｂｅ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｂｅ ） ＝ 犿 １ · 犞 ０ × １０ － ６ 犿 · 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 自工作曲线上查得的铍量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示至小数点后第二位 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １７ — ２００８ ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在表 ２ 给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 。 表 ２ 　 重复性限 铍质量分数 ／ ％ ０．１００ １．００