ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T5059.7—2014 代替GB/T5059.7—1988 钼 铁 碳含量的测定 红外线吸收法 Ferromolybdenum—Thedeterminationofcarboncontent— Infraredabsorptionmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法 GB/T5059.7—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年8月第一版 * 书号:155066·1-49580 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分: ———第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法; ———第2部分:钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法; ———第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法; ———第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法; ———第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.7—1988《钼铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量》。本部分与 GB/T5059.7—1988相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———增加了第2章和第9章内容; ———增加了警告; ———试料量由原来“称取0.800~1.000g”调整为“称取0.80g试料,精确至0.001g”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:袁萍、高林、于桂萍、高玉敏、王海迪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5059.7—1988。 ⅠGB/T5059.7—2014 钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5059的本部分规定了红外线吸收法测定钼铁中碳含量的方法。 本部分适用于钼铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.400%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化 碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 丙酮,蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。 4.2 高氯酸镁,无水、粒状。 4.3 烧碱石棉,粒状。 4.4 玻璃棉。 4.5 钨粒,碳量小于0.002%,粒度0.8mm~1.4mm。 4.6 锡粒,碳量小于0.002%,粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下 干燥。 4.7 氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。 4.8 动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 4.9 陶瓷坩埚,直径×高:23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200℃的高温加热炉中灼 烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 4.10 坩埚钳。 5 仪器及设备 5.1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-6),其装置如图1: 1GB/T5059.7—2014 说明: 1———氧气瓶; 2———两级压力调节器; 3———洗气瓶; 4,9———干燥管; 5———压力调节器; 6———高频感应炉; 7———燃烧管; 8———除尘器; 10———流量控制器; 11———一氧化碳和二氧化碳的转换器; 12———除硫管; 13———二氧化碳检测器。 图1 红外线吸收定碳仪装置图 5.1.1 洗气瓶:内装烧碱石棉(4.3)。 5.1.2 干燥管:内装高氯酸镁(4.2)。 5.2 气源 5.2.1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2 动力气源系统包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分。 5.3 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4 控制系统 5.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 2GB/T5059.7—2014 5.5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。 6 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.80g试料,精确至0.001g。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。重复足够次数,记录最小的、比较稳定一致的三次读数,计算平均值并输入 到仪器中,在测定试料时仪器会自动扣除空白值。 7.3 分析准备 调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态,并选用最佳分析条件。 7.4 校正试验 根据待测试料的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型有证标准样品(待测试料含碳 量应落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内),依次进行校正,确认系统的线性,校正后测定的有证 标准样品的结果波动均应在允许差范围内。 7.5 测定 将试料(7.1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.6)的坩埚(4.9)内,覆盖1.50g钨粒(4.5),按仪器说明书 操作,开始分析并读取结果。 8 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 % 碳含量(质量分数) 允许差 0.010~0.025 0.003 >0.025~0.070 0.006 >0.070~0.120 0.008 >0.120~0.400 0.012GB/T5059.7—2014 GB/T5059.7—2014 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作,或者任选的操作。 4102—7. 9505T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-49580