ICS81.040.01 N64 中华人民共和国国家标准 GB/T4771—2015 代替GB/T4771—1984 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量 试验方法 Releasedalkalitestsofglassesandglasscontainersfor pharmaceuticalpreparations 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4771—1984《药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法》。 本标准与GB/T4771—1984的主要差异如下: ———在配制甲基红指示液时,参照USP标准规定的方法配制,修订原配制方法; ———增加了表面刻蚀性试验方法; ———粉末玻璃法修改为玻璃颗粒法耐水试验; ———完整玻璃容器试验修改为玻璃容器内表面耐水试验; ———增加了碱溶出量和灌装体积的术语和定义; ———附录A和附录B的内容修改到标准正文中。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/TC178)归口。 本标准起草单位:国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。 本标准主要起草人:袁春梅、梁叶。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4771—1984。 ⅠGB/T4771—2015 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量 试验方法 1 范围 本标准规定了药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法。 本标准适用于药用玻璃的耐水性试验和分级。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T622 化学试剂 盐酸 GB/T678 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T686 化学试剂 丙酮 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15723 实验室玻璃仪器 干燥器 GB/T15724 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T15725.6 实验室玻璃仪器 磨口烧瓶 GB/T22362 实验室玻璃仪器 烧瓶 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 碱溶出量 leachingofalkali 玻璃颗粒或玻璃容器经去离子水或蒸馏水在热压作用下,玻璃表面的碱金属离子部分被浸析,被浸 析的碱溶出量的多少,用单位质量玻璃析出的碱所耗用0.02mol/L盐酸溶液的体积或玻璃容器内表面 析出的碱所耗用0.01mol/L盐酸溶液的体积来表示,然后按本标准规定进行分级。 3.2 灌装体积 fillingvolume 待测容器加入的蒸馏水或去离子水体积。 注:对于药瓶、灌肠器和注射器,其灌装体积应为满口容量的90%;对于安瓿,其灌装体积应至肩部。 4 原理 本试验方法是将玻璃容器内表面或将玻璃加工成一定颗粒度玻璃颗粒进行的试验。 1GB/T4771—2015 玻璃容器内表面在121℃纯水中(蒸馏水或去离子水)热压作用下浸泡60min,通过分析浸出液中 碱性氧化物的量计算纯水(蒸馏水或去离子水)对玻璃容器内表面侵蚀的程度。 将粒度为300μm~425μm的10.0g玻璃颗粒,在121℃纯水中(蒸馏水或去离子水)热压作用下 浸泡30min,通过分析浸出液中碱性氧化物的量计算纯水(蒸馏水或去离子水)对玻璃侵蚀的程度。 5 试剂 5.1 使用化学纯或化学纯以上的试剂。 5.2 实验用水:纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB/T6682的规定。25℃±1℃时,水电导率应不 大于0.10mS/cm,应不含铜离子。应在经老化处理的烧瓶中煮沸15min以上,以除去溶解气体,如二 氧化碳。可保存在具塞烧瓶中,在24h内其pH值不改变。实验用水应对甲基红呈现中性,即在实验 进行前,在50mL实验用水中加入4滴甲基红指示液(5.4),实验用水呈现一种相当于pH5.5±0.1的橙 红色(不是紫红色或黄色)。 5.3 盐酸(GB/T622):分析纯,0.01mol/L、0.02mol/L盐酸溶液。 5.4 甲基红指示液:将25mg甲基红钠盐(C15H14N3NaO2)溶解于100mL实验用水中即可或称0.1g 甲基红于干净烧杯中,加入0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL,将甲基红溶解,加实验用水稀释至 200mL即可,转移到试剂瓶备用。 5.5 丙酮(GB/T686)或无水乙醇(GB/T678):分析纯或以上。 5.6 氢氟酸:约22mol/L。 5.7 盐酸(GB/T622):分析纯。 6 仪器 6.1 天平:最小分度值为5mg或更高精度。 6.2 滴定管(GB/T12805):5mL(分度值为0.02mL)、2mL或1mL(分度值为0.01mL),符合 GB/T12805中A级滴定管的要求。 6.3 单标线吸量管(GB/T12808):容量为50mL、25mL,符合GB/T12808中A级吸量管的要求。 6.4 锥形烧瓶(GB/T22362):容量为100mL、250mL。 6.5 磨口烧瓶(GB/T15725.6):容量为1000mL,用透明石英玻璃或硼硅酸盐玻璃制造。使用前,每 个新烧瓶按第7章试验过程进行预处理。 6.6 烧杯(GB/T15724):容量为100mL。 6.7 称量瓶:容量应大于或等于20mL。 6.8 干燥器(GB/T15723)。 6.9 锤子:质量约为0.5kg。 6.10 研钵和杵(见图1):用淬火钢制成。 2GB/T4771—2015 单位为毫米 图1 粉碎玻璃用特殊研钵和研杵 6.11 磁铁。 6.12 标准筛:一套不锈钢网目方孔筛,包括425μm筛孔的A筛、300μm筛孔的B筛和600μm~ 1000μm筛孔的O筛。筛子的盖子、底盘,特别是筛框应为不锈钢或漆过的木头制成。 注:为了防止较大玻璃颗粒造成A筛的严重磨损,应使用O筛。 6.13 振筛机:能装配符合6.12要求的筛子。 6.14 烘箱:适于在150℃以内操作。 6.15 温度计:测量范围70℃~110℃,准确度为0.2℃。 6.16 高压灭菌器:应能使温度保持在121℃±1℃或具有相应压力的容器。 6.17 控温水浴锅:控温范围室温至100℃,精度为±1℃。 3GB/T4771—2015 7 试样步骤 7.1 玻璃颗粒耐水试验 7.1.1 玻璃密度 20℃时玻璃密度应为2.4g/cm3±0.2g/cm3。 7.1.2 试样破碎 试样用干净纸包住,敲碎成直径不超过30mm的碎块。 7.1.3 试样制备 7.1.3.1 打碎成直径不超过30mm的玻璃碎块状样品(7.1.2)3份,每份不少于100g。逐份放入研钵 (6.10)中(依据研钵容量,不应放满),插入杵,人工或机械设备的锤子(6.9)猛击一次。 注:若在敲碎玻璃时用锤子敲击不止一次,则可能会使非常细的散粒结成团粒,这些团粒在试验过程中可能分开而 影响试验结果。 7.1.3.2 将玻璃从研钵倒入配套标准筛(6.12)的上层O筛上,摇动套筛,以筛出较细的颗粒。把留在A 筛和O筛上的玻璃再倒回研钵并重新敲碎和过筛,直到留在B筛上的玻璃有10g以上为止。随后倒 掉O筛和筛底的玻璃。用振筛机(6.13)摇动套筛5min,将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒用于 试验。 7.1.3.3 试样至少准备3份,每份不少于10g样品。若需要敲碎和筛选更多的样品,则应将已得到的 样品从B筛中倒出并贮存在称量瓶(6.7)中。 7.1.3.4 在完成全部敲碎和过筛后,将每份试样铺开在一张洁净的蜡光纸上,用磁铁(6.11)吸出所有铁 屑,然后将样品转入烧杯(6.6)中清洗。 7.1.4 清洗 在每个烧杯(6.6)的玻璃颗粒中加入30mL丙酮或无水乙醇(5.5)。紧握烧杯,使烧杯底与工作台 面成30°~45°。用包有胶皮玻璃棒或塑料棒搅动。转动玻璃颗粒倒出丙酮或无水乙醇。再加入30mL 丙酮或无水乙醇,转动玻璃颗粒,倒出丙酮或无水乙醇。如上反复清洗直至丙酮或无水乙醇清澈为止。 然后将烧杯在电热板上[如直接放入烘箱(6.14)中,烘箱温度应不高于70℃]低温加热除去残留的丙酮 或无水乙醇,再转入烘箱中140℃加热20min。将烘干的玻璃颗粒从烘箱转移至清洗干净干燥的称量 瓶(6.7)中,盖上瓶盖,保存在干燥器(6.8)中冷却。玻璃颗粒贮存时间不应超过24h。 7.1.5 玻璃颗粒法耐水性试验过程 精确称量处理的样品3份10.00g分别于250mL经过老化处理的锥形烧瓶(6.4)中,用单标线吸量 管(6.3)加入实验用水(5.2)50.0mL,锥形烧瓶瓶口盖上洁净的滤纸,用经过老化处理的烧杯(6.6)或惰 性材料(如铝箔)盖住所有锥形烧瓶瓶口。该试验过程应带1份空白。将以上锥形烧瓶放入高压灭菌器 内,关上灭菌器盖子,保持排气阀的通畅。加热,直到排气阀不断冒出气体,再持续加热10min。关闭 排气阀,继续加热,以平均1℃/min的速率将温度升至121℃,于121℃±1℃温度下保持30min± 1min。减慢加热使高压灭菌器冷却,以平均0.5℃/min的速率将温度从121℃冷却至100℃(必要 时,打开排气阀,避免形成真空)。在温度降至95℃以下时,可打开高压灭菌器,取出锥形烧瓶,立即用 流动自来水冷却锥形烧瓶至室温,加入4滴甲基红溶液[每25mL液体中加入0.05mL(2滴)的甲基红 溶液],立即用0.02mol/L盐酸溶液(5.3