ICS73.040 D27 中华人民共和国国家标准 GB/T4757—2013 代替GB/T4757—2001 煤 煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法 Methodsforthebatchflotationtestingoffinecoal 2013-12-17发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4757—2001《煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法》,本标准与GB/T4757—2001 相比,主要变化如下: ———修改了规范性引用文件(见第2章,2001年版的第2章); ———删除了3.4.3和7.5.5(2001年版的3.4.3和7.5.5); ———修改了浮选剂用量单位(见6.1.4和6.1.5,2001年版的6.1.4和6.1.5); ———删除了第8章(2001年版的第8章)。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院唐山研究院、天地(唐山)矿业科技有限公司。 本标准主要起草人:石焕、史英祥、程宏志、李红旗、张孝钧、安文华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4757—1984、GB/T4757—2001。 ⅠGB/T4757—2013 煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法 1 范围 本标准规定了煤粉(泥)实验室单元浮选试验的煤样、试验设备和用具、试验煤样与浮选剂用量计 算、可比性浮选试验和浮选参数试验。 本标准适用于烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T211 煤中全水分的测定方法(ISO589:2003,NEQ) GB/T212 煤的工业分析方法(ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562:1998,NEQ) GB/T213 煤的发热量测定方法(ISO1928:1995,MOD) GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T214—2007,ISO334:1992,NEQ) GB/T477煤炭筛分试验方法(GB/T477—2008,ISO1953:1994,MOD) GB/T30047 煤粉(泥)可浮性评定方法 MT/T180 选煤厂浮选工艺效果评定方法 MT/T808 选煤厂技术检查 MT/T320 煤芯煤样可选性试验方法 3 煤样 3.1 采自煤芯煤样 按照MT/T320第5章规定缩取筛分产品中粒度小于0.5mm的煤粉,质量不少于1kg。 3.2 采自煤层煤样或生产煤样 按照GB/T477进行筛分试验后,分别缩取自然级和破碎级中粒度小于0.5mm的煤粉,并按其占 原煤比例掺和,其质量不少于10kg。 3.3 采自选煤厂浮选入料 按照MT/T808第3章的规定,采取未添加任何浮选药剂的浮选入料,总质量不少于10kg。 3.4 分析化验与存放 3.4.1 按GB/T211、GB/T212、GB/T213和GB/T214标准有关规定进行以下项目(根据需要可适 当增减)的分析: 水分(Mt,Mad)、灰分(Ad)、全硫(St,d)、发热量(Qnet,ar)。 3.4.2 按GB/T477规定进行小筛分试验。 3.4.3 试验煤样干燥至空气干燥状态后,置于密闭容器内存放,存放地点要保持干燥,存放时间不超过 1GB/T4757—2013 10个月。 4 试验设备和用具 4.1 试验设备 浮选机:容积1.5L,结构要求见附录A。 4.2 试验用具 试验用具见表1。 表1 试验用具 序号 名 称 单位 数量 规 格 1 计时装置 台 1 量程:0~10min;精度:1s 2 微量注射器 只 2 容量:0.5mL;分度值:0.02mL 3 微量注射器 只 2 容量:0.25mL;分度值:0.01mL 4 微量进样器 只 2 容量:0.1mL;分度值:0.002mL 5 微量进样器 只 2 容量:0.025mL;分度值:0.0005mL 6 电子天平 台 1 最大称量:2000g;感量:0.01g 7 鼓风干燥箱 台 10℃~300℃,温度可调 8 大盆 个 50容量:3L~6L 9 中、小盆 个 50容量:1.5L~2.5L 10 大量杯 个 2 容量:2L 11 中量杯 个 2 容量:1L 12 洗瓶 个 2 容量:1L 5 试验煤样与浮选剂用量计算 5.1 试验煤样质量的计算 试验煤样的质量按式(1)计算: W=V×C 100-Mad×100 …………………………(1) 式中: W———试验用煤样质量,单位为克(g); V———浮选机槽体容积,单位为升(L); C———矿浆浓度,单位为克每升(g/L); Mad———试验用煤样空气干燥基水分,%。 5.2 浮选剂用量计算 当需要时,可按下式把浮选剂的用量换算成以“g/t”表示: 2GB/T4757—2013 q=V×d×106 W…………………………(2) 式中: q———浮选剂用量,单位为克每吨(g/t); V———加入浮选剂的体积,单位为立方厘米(cm3); W———试验用煤样质量,单位为克(g); d———浮选剂密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 6 可比性浮选试验 6.1 试验条件 6.1.1 水质:蒸馏水或离子交换水,也可使用自来水。 6.1.2 矿浆温度:(20±10)℃。 6.1.3 矿浆浓度:(100±1)g/L。 6.1.4 捕收剂及其单位消耗量:正十二烷,(1000±1)mL/t干煤。 6.1.5 起泡剂及其单位消耗量:4-甲基-2-戊醇,(100±1)mL/t干煤。 6.1.6 浮选机叶轮转速:1800r/min。 6.1.7 浮选机叶轮直径:60mm。 6.1.8 浮选机单位充气量:0.25m3/(m2·min)。 6.2 试验步骤 6.2.1 向浮选槽内加水至第二标线,开动并调试浮选机,使叶轮转速、单位充气量达到规定值,停机,关 闭进气阀门,放完浮选槽内的水。 6.2.2 向浮选槽内加水至第一标线,开动浮选机后向槽内加入称量好的煤样(精确至0.1g),搅拌至煤 样全部润湿后,再加水使矿浆液面达到第二标线。 6.2.3 搅拌2min后向矿浆液面下加入捕收剂。再过1min后向矿浆液面下加入起泡剂。 6.2.4 搅拌10s后,打开进气阀门,同时开始刮泡(人工刮泡或机械刮泡),应随着泡沫层厚度的变化 全槽宽收取精矿泡沫(切勿刮出矿浆),控制补水速度,使矿浆液面在整个刮泡期间保持恒定。刮泡后期 应用洗瓶将浮选槽壁的颗粒冲洗至矿浆中。 6.2.5 刮泡至3min后,停止刮泡,关闭进气阀门及搅拌电机,将尾煤放至盆内。沉积在浮选槽下部的 颗粒要清洗至尾煤盆中。粘在刮板及浮选槽唇边、槽壁的颗粒应收至精煤产品中。 6.2.6 向浮选槽加入清水,并开动浮选机搅拌清洗直至浮选槽干净为止,放至盛放尾煤的容器内。 6.2.7 将各产物分别脱水后置于不超过75℃的鼓风干燥箱中进行干燥。冷却至空气干燥状态后分别 称量,测定灰分,必要时测定硫分。 6.2.8 试验原始记录可参考附录B的表B.1。 6.2.9 重复试验一次(平行试验)。 6.3 试验结果整理 6.3.1 试验结果记录 将所得结果分别记录于附录C(资料性附录)所示的表C.1中,以精煤和尾煤质量之和作为100%, 分别计算其产率。 3GB/T4757—2013 6.3.2 试验允许差值 6.3.2.1 质量损失 质量损失不得超过3%。 6.3.2.2 灰分允许差值 灰分允许差值应符合以下规定: a) 当煤样(浮选入料)灰分小于20%时,与计算原煤灰分的相对差值不得超过±5%; b) 当煤样(浮选入料)灰分大于或等于20%时,与计算原煤灰分的绝对差值不得超过±1%。 6.3.3 平行试验 两次平行试验的精煤产率允许误差应≤1.6%。精煤灰分允许误差:当精煤灰分≤10%时,绝对误 差≤0.4%;当精煤灰分大于10%时,绝对误差≤0.5%。 7 浮选参数试验 7.1 概述 分四个阶段进行试验:浮选剂选择试验,浮选条件选择试验,分次加药试验及流程试验。除给出的 外,其余试验条件均同第6章,宜采用正交设计进行浮选参数试验。各阶段试验完成后应进行鉴定 试验。 7.2 浮选剂选择试验 7.2.1 基本要求:成分稳定、无毒无害(符合环保标准)、来源丰富、价格低廉、性能良好,能得到符合质 量要求的精煤及尾煤产品。 7.2.2 宜采用表2所列浮选剂品种和用量(可根据实际情况增减)进行试验。 表2 浮选剂品种及其用量 浮选剂 种类浮选剂名称用量范围 mL/t备 注 捕收剂-10#轻柴油或0#轻柴油 煤油500~1250轻柴油密度:0.82g/cm3~0.85g/cm3 煤油密度:0.78g/cm3~0.80g/cm3 起泡剂GF油 LF油 仲辛醇50~200密度:0.88g/cm3~0.90g/cm3;羟基:≥160mg/g(以KOH计);颜色: 深褐 密度:0.84g/cm3~0.86g/cm3;羟基:≥180mg/g(以KOH计);颜 色:浅黄 辛醇含量不少于87% 7.2.3 试验原始记录可参考附录B的表B.1,试验结果参照表B.2整理。 7.2.4 根据试验目的,采用浮选精煤灰分、浮选精煤产率和MT/T180规定的浮选完善指标ηωf综合评 价试验结果,优选浮选剂配方。 7.2.5 需考察浮选剂对精煤脱水的影响时