ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.6—2016 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chromiummetal—Determinationofiron,aluminium,siliconandcopper content—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ———第2部分:金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法 ———第3部分:金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 ———第4部分:金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第5部分:金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第6部分:金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ———第7部分:金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 ———第8部分:金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 ———第9部分:金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 ———第10部分:金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 ———第11部分:金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 ———第13部分:金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量 ———第14部分:金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 ———第15部分:金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法 ———第16部分:金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 ———第17部分:金属铬氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 本部分为GB/T4702的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中信锦州金属股份有限公司、浙江中新电力发展集团有限公司、冶金工业信息标 准研究院。 本部分主要起草人:金爱娣、张斯美、邵学俭、吴银军、段宏然、刘海峰、陈小飞、邱海锋、陈自斌、 卢春生。 ⅠGB/T4702.6—2016 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铝、硅和铜含量。 本部分适用于金属铬中铁、铝、硅和铜含量的测定,各元素测定范围见表1。 表1 测定范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% Fe Al Si Cu0.002~1.00 0.004~1.00 0.003~0.60 0.001~0.050 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用盐酸分解,雾化后导入电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度, 根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682一级水的规定。 1GB/T4702.6—2016 4.1 金属铬(纯度≥99.99%,要求已知待测分析元素含量小于0.0004%)。 4.2 盐酸,ρ=1.19g/mL。 4.3 铁标准溶液 4.3.1 铁标准溶液,1000μg/mL。称取1.0000g金属纯铁(纯度大于99.99%)于250mL烧杯中,加 40mL盐酸(1+1),10mL硝酸溶解,溶解完全后,加热煮沸,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铁1000μg。 4.3.2 铁标准溶液,100μg/mL。移取50.00mL铁标准溶液(见4.3.1)于500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含铁100μg。 4.4 铝标准溶液 4.4.1 铝标准溶液,1000μg/mL。称取1.0000g纯铝(纯度大于99.99%)于250mL烧杯中,加入 30mL盐酸,10mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含铝1000μg。 4.4.2 铝标准溶液,100μg/mL。移取50.00mL铝标准溶液(见4.4.1)于500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含铝100μg。 4.5 硅标准溶液,100μg/mL。称取0.1069g预先于1050℃±20℃马弗炉中灼烧过的高纯二氧化硅 (纯度大于99.95%)于铂坩埚中,加入3g~5g无水碳酸钠,混合均匀。在950℃马弗炉中熔融15min, 取出,冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中,加入300mL热水,加热搅拌,浸出熔块。用水洗净坩埚,冷却至 室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含硅100μg。 4.6 铜标准溶液 4.6.1 铜标准溶液,100μg/mL。称取0.1000g纯铜(纯度大于99.99%)于250mL烧杯中,加20mL 硝酸(1+1)溶解,溶解完全后,加热煮沸,逐出氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含铜100μg。 4.6.2 铜标准溶液,10μg/mL。移取50.00mL铜标准溶液(见4.6.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含铜10μg。 5 仪器 5.1 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。 5.2 电感耦合等离子体光谱仪: 电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限(DL)、背景等效浓度(BEC)、短期精度 (RSDN)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000×DL时,只需要满足RSD这一性能参数要求。 检测限(DL)、背景等效浓度(BEC)、短期精度(RSDN)的性能试验,按照附录A的方法进行。 表3列出的为推荐的分析谱线,这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制 性的规定,也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前,必须仔细评价光谱 干扰、背景和离子化,如果不能满足建议的性能参数,表明可能有干扰。 2GB/T4702.6—2016 表2 推荐的性能参数 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% Fe ≤0.002 ≤0.005 ≤1.50 Al ≤0.002 ≤0.005 ≤1.50 Si ≤0.002 ≤0.005 ≤1.50 Cu ≤0.002 ≤0.005 ≤1.50 表3 推荐的分析谱线 分析元素 波长/nm Fe 259.940或238.204 Al 309.271或396.152 Si 251.611或212.412 Cu 327.396或324.754 6 取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过1.68mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.200g试料,准确至0.0001g。 7.2 测定次数 对同一个试样,至少独立测定两次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 试料溶液的制备 将试料(见7.1)置于100mL烧杯中,沿杯内壁吹少量水,加入10mL盐酸(见4.2),在低温电炉上 加热溶解,待试料全部溶解,取下冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 7.4.2 校准曲线溶液的制备 称取6份金属铬基准物质(见4.1)置于100mL烧杯中,沿杯内壁吹少量水,加入10mL盐酸(见 4.2),在低温电炉上加热溶解,待试料全部溶解,取下冷却至室温。在最终稀释至100mL以前,按表4 加入各分析元素的标准溶液。 3GB/T4702.6—2016 表4 校准曲线系列 单位为毫升 元素 Fe Al Si Cu 校准溶液1 3.00(见4.3.1) 0(见7.4.2) 10.00(见4.5) 0(见7.4.2) 校准溶液2 2.00(见4.3.1) 0.10(见4.4.2) 6.00(见4.5) 0.20(见4.6.2) 校准溶液3 1.00(见4.3.1) 0.50(见4.4.2) 2.00(见4.5) 1.00(见4.6.2) 校准溶液4 0.50(见4.3.2) 1.00(见4.4.1) 1.00(见4.5) 2.00(见4.6.2) 校准溶液5 0.10(见4.3.2) 2.00(见4.4.1) 0.10(见4.5) 6.00(见4.6.2) 校准溶液6 0(见7.4.2) 3.00(见4.4.1) 0(见7.4.2) 1.60(见4.6.1) 7.5 校准