书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． ２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ — １９８４ 金属铬 　 硅含量的测定 高氯酸重量法 犆犺狉狅犿犻狌犿犿犲狋犪犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狆犲狉犮犺犾狅狉犻犮犪犮犻犱犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ — １９８４ 《 金属铬化学分析方法 　 高氯酸脱水重量法测定硅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ — １９８４ 比较 ， 主要不同如下 ： ——— 标准中增加了警告用语 ； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ” 和 “ 试验报告 ” 部分 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 五矿 （ 湖南 ） 铁合金有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 黄燕 、 邓志红 、 李龙龙 、 王艳容 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ — １９８４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． ２ — ２００８ 金属铬 　 硅含量的测定 高氯酸重量法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了高氯酸重量法测定金属铬中硅含量 。 本部分适用于金属铬中硅含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１０％ ～ ０．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 高氯酸重量法 ３ ． １ 　 原理 试样用盐酸分解 ， 经高氯酸冒烟处理 ， 使硅生成不溶性硅酸 。 过滤灼烧后 ， 称量 。 用氢氟酸进行处 理 ， 使二氧化硅挥发后 ， 灼烧称量 ， 由两次称量之差计算硅含量 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 高氯酸 ， ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 过氧化氢 ， ρ １．１０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硫酸 ， １＋３ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ， １＋５ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 盐酸 ， １＋１０ 。 ３ ． ３ 　 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试样量 称取 ３．０００ｇ 试料 ， 准确至 ０．０００１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表皿 ， 加入 ６０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．５ ） 加热分解 。 加入 ４０ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．１ ） 加热至冒烟 ， 持续加热 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ 。 放置冷却 ， 加入约 １５０ｍＬ 温水使可溶 性盐类溶解 ， 缓慢滴加 ２５ｍＬ ～ ３０ｍＬ 过氧化氢 （ ３．２．３ ） 使铬还原 。 煮沸约 １ｍｉｎ ， 立即用慢速定量滤纸 进行过滤 ， 沾附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移于滤纸上 ， 先用温盐酸 （ ３．２．６ ） 洗涤 ４ 次 ～ ５ 次 ， 再用 １ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． ２ — ２００８ 温水洗涤至无酸性 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 将不溶物连同滤纸移入铂坩埚内 ， 烘干后缓慢加热 ， 滤纸炭化后再小心将其灰化 ， 然后在约 １１００℃ 下灼烧至恒量 ， 称量其质量 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 于铂坩埚中加入数滴硫酸 （ ３．２．４ ） 润湿残渣 ， 加入 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．２ ）， 缓慢加热至冒尽硫 酸烟 ， 于 １１００℃ 高温炉中灼烧后 ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 。 并反复灼烧至恒量 。 ３ ． ６ 　 结果计算 按式 （ １ ） 计算硅的含量 （ 质量分数 ）： 狑 （ Ｓｉ ）（ ％ ） ＝ ［（ 犿 １ － 犿 ２ ） － （ 犿 ３ － 犿 ４ ）］ × ０ ． ４６７４ 犿 × １００ ………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 不纯二氧化硅和铂坩埚的质量 ， ｇ ； 犿 ２ ——— 氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量 ， ｇ ； 犿 ３ ——— 空白实验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚的质量 ， ｇ ； 犿 ４ ——— 氢氟酸出来后空白试验中测得的残渣和铂坩埚的质量 ， ｇ ； 犿 ——— 试样量 ， ｇ ； ０．４６７４ ——— 二氧化硅换算为硅的换算因数 。 ３ ． ７ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 ％ 硅含量 （ 质量分数 ） 允 　 许 　 差 ０．１０ ～ ０．５０ ０．０３ ４ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 鉴别试料 、 实验室和分析日期等资料 ； ｂ ） 　 遵守本部分规定的程度 ； ｃ ） 　 分析结果及其表示 ； ｄ ） 　 测定中观察到的异常现象 ； ｅ ） 　 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作 ， 或者任选的操作 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． ２ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — ２  ２０７４ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 金属铬 　 硅含量的测定 高氯酸重量法 ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ５ 千字 ２００８ 年 ７ 月第一版 　 ２００８ 年 ７ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３２２６９ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３